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流動(dòng)注射分析儀從試劑配置到數(shù)據(jù)讀取的詳細(xì)步驟

時(shí)間:2025-9-12 閱讀:94
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   流動(dòng)注射分析儀(FIA)憑借高效、精準(zhǔn)的分析優(yōu)勢(shì),廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品檢測(cè)等領(lǐng)域。其完整操作流程需嚴(yán)格遵循規(guī)范,從試劑配置到數(shù)據(jù)讀取共分為五大核心步驟,每一步均直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
 
  一、試劑配置:精準(zhǔn)配比是基礎(chǔ)
 
  試劑配置需在潔凈實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行,首先需根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目(如氨氮、總磷等)確定試劑配方,選用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┡c超純水(電阻率≥18.2MΩ?cm)。以總磷檢測(cè)為例,需依次配置鉬酸鹽溶液、抗壞血酸溶液與消解液:
 
  按配方準(zhǔn)確稱(chēng)量試劑,使用萬(wàn)分之一分析天平確保誤差≤±0.1mg;
 
  溶解過(guò)程中采用磁力攪拌器勻速混合,避免試劑局部過(guò)熱;
 
  所有試劑需經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾,去除微小雜質(zhì);
 
  配置完成后標(biāo)注試劑名稱(chēng)、濃度與配制日期,避光冷藏保存(部分試劑需現(xiàn)配現(xiàn)用)。
 
  二、儀器準(zhǔn)備:系統(tǒng)調(diào)試保穩(wěn)定
 
  管路檢查:逐一檢查進(jìn)樣管路、反應(yīng)管路是否存在老化、漏液現(xiàn)象,更換破損管路后用超純水沖洗30分鐘,排除管路殘留雜質(zhì);
 
  試劑加載:將配置好的試劑分別裝入對(duì)應(yīng)試劑瓶,連接進(jìn)樣泵,設(shè)置泵速(通常為2-5mL/min),確保試劑平穩(wěn)輸送;
 
  檢測(cè)器校準(zhǔn):打開(kāi)紫外可見(jiàn)檢測(cè)器,預(yù)熱30分鐘后,用空白試劑(超純水)進(jìn)行基線(xiàn)校正,待基線(xiàn)漂移≤0.001AU/h時(shí)方可進(jìn)入下一步。
 
  三、樣品預(yù)處理:去除干擾護(hù)儀器
 
  液體樣品需經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾,去除懸浮顆粒物;渾濁或含大量有機(jī)物的樣品(如污水)需先進(jìn)行消解處理(如高溫高壓消解);
 
  根據(jù)樣品濃度進(jìn)行稀釋?zhuān)_保待測(cè)組分濃度處于儀器線(xiàn)性范圍(通常為0.01-10mg/L);
 
  向樣品中加入掩蔽劑(如EDTA),消除干擾離子(如Ca²?、Mg²?)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。
 
  四、樣品測(cè)定:自動(dòng)化流程控細(xì)節(jié)
 
  在儀器操作軟件中設(shè)置分析參數(shù),包括進(jìn)樣體積(50-200μL)、反應(yīng)溫度(30-80℃)、檢測(cè)波長(zhǎng)(根據(jù)試劑特性選擇,如總磷為700nm);
 
  啟動(dòng)自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),儀器依次將樣品與試劑注入反應(yīng)管路,在混合圈中充分反應(yīng)后進(jìn)入檢測(cè)器;
 
  實(shí)時(shí)記錄吸光度變化曲線(xiàn),軟件自動(dòng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算樣品濃度,每個(gè)樣品需平行測(cè)定3次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)≤5%。
 
  五、數(shù)據(jù)讀取與后處理:嚴(yán)謹(jǐn)分析保準(zhǔn)確
 
  從操作軟件中導(dǎo)出原始數(shù)據(jù),包括吸光度值、濃度值及平行樣偏差,剔除異常數(shù)據(jù)(如超出線(xiàn)性范圍或RSD>5%的數(shù)據(jù));
 
  對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行驗(yàn)證,確保相關(guān)系數(shù)(R²)≥0.999,否則需重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn);
 
  計(jì)算樣品最終濃度(需乘以稀釋倍數(shù)),生成分析報(bào)告,注明檢測(cè)方法、儀器型號(hào)及操作人員信息;
 
  實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,用超純水沖洗管路30分鐘,關(guān)閉儀器電源,清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,妥善保存試劑與樣品殘?jiān)?/div>
 
  通過(guò)嚴(yán)格遵循以上步驟,可充分發(fā)揮流動(dòng)注射分析儀的性能優(yōu)勢(shì),確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重復(fù)性與可靠性,為環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全等領(lǐng)域的分析工作提供有力支撐。

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