第一部分：試劑更換——確保化學(xué)反應(yīng)的基礎(chǔ)

 

　　試劑是分析儀進(jìn)行定量分析的“食糧”，變質(zhì)、污染或耗盡的試劑會(huì)直接導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)嚴(yán)重偏差甚至報(bào)錯(cuò)。

 

　　1.更換前準(zhǔn)備：

 

　　安全第一：佩戴好個(gè)人防護(hù)裝備（PPE），如防護(hù)手套、護(hù)目鏡和實(shí)驗(yàn)服。許多試劑（如納氏試劑、緩沖液等）具有腐蝕性或毒性。

 

　　試劑確認(rèn)：準(zhǔn)備全新、未過(guò)期且在有效期內(nèi)的原裝或認(rèn)證兼容試劑。使用不合格的試劑是導(dǎo)致測(cè)量失敗的主要原因。

 

　　工具準(zhǔn)備：準(zhǔn)備好干凈的擦拭紙、去離子水以及盛放廢液的容器。

 

　　2.更換步驟：

 

　　關(guān)機(jī)與排空：首先，按照儀器操作手冊(cè)的指引，進(jìn)入維護(hù)菜單或執(zhí)行關(guān)機(jī)程序，停止當(dāng)前測(cè)量任務(wù)。將試劑管路從舊試劑瓶中取出，運(yùn)行排空程序或?qū)⑴f試劑導(dǎo)出至廢液桶，盡可能排空管路中的殘留液體。

 

　　更換試劑瓶：取下舊的試劑瓶，妥善處理廢液。用去離子水清洗試劑瓶架（如有潑灑），并用無(wú)塵紙擦干。將新的試劑瓶放置到位，確保瓶蓋上的管路接口緊密連接，無(wú)松動(dòng)。

 

　　灌注與排泡：在軟件中選擇“灌注”或“priming”功能，讓儀器自動(dòng)將新試劑吸入管路，以排出管路中的氣泡。此步驟至關(guān)重要，氣泡會(huì)導(dǎo)致試劑體積計(jì)量不準(zhǔn)，造成結(jié)果波動(dòng)。觀察廢液管中液體流動(dòng)順暢且無(wú)連續(xù)氣泡后，即完成灌注。

 

　　清潔與檢查：擦拭可能滴落的試劑液滴，檢查所有接口是否連接牢固，防止泄漏。

 

　　第二部分：儀器校準(zhǔn)——建立準(zhǔn)確的測(cè)量標(biāo)尺

 

　　校準(zhǔn)是為分析儀建立一個(gè)“標(biāo)準(zhǔn)尺”，告訴儀器什么樣的信號(hào)對(duì)應(yīng)什么樣的濃度值。通常在更換試劑后、定期維護(hù)后或數(shù)據(jù)出現(xiàn)漂移時(shí)必須進(jìn)行。

 

　　1.校準(zhǔn)液準(zhǔn)備：

 

　　標(biāo)準(zhǔn)溯源：使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）或使用高純度氯化銨和無(wú)氨水自行精確配制。通常至少需要兩個(gè)點(diǎn)：零點(diǎn)（Blank）和量程點(diǎn)（Span）。例如，對(duì)于0-5mg/L的量程，零點(diǎn)為無(wú)氨水，量程點(diǎn)可選擇2mg/L或5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于高精度要求，建議進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)（如0、2、5mg/L）。

 

　　無(wú)氨水要求：零點(diǎn)的準(zhǔn)確性是校準(zhǔn)的基礎(chǔ)，必須使用新鮮制備的去離子水或蒸餾水（無(wú)氨水），以避免本底值干擾。

 

　　2.校準(zhǔn)流程：

 

　　進(jìn)入校準(zhǔn)模式：在儀器菜單中選擇“校準(zhǔn)”（Calibration）功能。

 

　　零點(diǎn)校準(zhǔn)：將儀器進(jìn)液管放入無(wú)氨水瓶中，啟動(dòng)校準(zhǔn)程序。儀器會(huì)測(cè)量零點(diǎn)信號(hào)并將其作為當(dāng)前基準(zhǔn)值。完成后，用無(wú)氨水沖洗進(jìn)樣管。

 

　　量程點(diǎn)校準(zhǔn)：將進(jìn)液管放入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，啟動(dòng)量程校準(zhǔn)。儀器會(huì)測(cè)量該標(biāo)準(zhǔn)溶液的信號(hào)值，并根據(jù)其已知濃度建立曲線關(guān)系。

 

　　驗(yàn)證與接受：校準(zhǔn)完成后，儀器通常會(huì)顯示校準(zhǔn)是否成功，并給出斜率（Slope）、截距（Intercept）和相關(guān)系數(shù)（R²）等參數(shù)。斜率反映了儀器的靈敏度，應(yīng)在合理范圍內(nèi)；R²值應(yīng)大于0.999，表明線性良好。許多儀器會(huì)自動(dòng)判斷校準(zhǔn)結(jié)果是否可接受。

 

　　第三部分：記錄與驗(yàn)證

 

　　詳實(shí)的記錄是質(zhì)量控制的精髓。每次更換試劑和校準(zhǔn)時(shí)，都應(yīng)在設(shè)備使用記錄本上清晰記錄：

 

　　操作日期與人員

 

　　更換試劑的批號(hào)與有效期

 

　　校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與批號(hào)

 

　　校準(zhǔn)結(jié)果（斜率、R²值等）

 

　　儀器狀態(tài)是否正常

 

　　完成校準(zhǔn)后，最好使用另一份不同來(lái)源的標(biāo)準(zhǔn)溶液或質(zhì)控樣（QC樣）進(jìn)行驗(yàn)證測(cè)試，以確保整個(gè)測(cè)量系統(tǒng)的準(zhǔn)確性。