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預(yù)期用途
是一種校準(zhǔn)溶液CRM,設(shè)計(jì)用于微囊藻毒素RR的分析方法開(kāi)發(fā)和準(zhǔn)確定量。該CRM中毒素的濃度適用于制備用于校準(zhǔn)儀器的稀釋系列,例如通過(guò)紫外吸收法(LC-UVD)或質(zhì)譜法(LC-MS)進(jìn)行檢測(cè)的液相色譜法。
CRM-MCRR的制備
微囊藻毒素RR從?bo Akademi大學(xué)(芬蘭圖爾庫(kù))獲得。該毒素從Anabaena sp.的培養(yǎng)物中提取,通過(guò)色譜法純化并在真空中干燥。將一部分純毒素溶解在50%CD3OH/H2O中,得到用于CRM制備的儲(chǔ)備溶液。CRM-MCRR溶液在過(guò)濾(0.2µm)和脫氣的甲醇/水(1:1,v/v)中制備,并分配到預(yù)先填充氬氣的琥珀色安瓿中,然后立即進(jìn)行火焰密封。每個(gè)安瓿含有大約0.5毫升溶液。
結(jié)構(gòu)確認(rèn)和純度評(píng)估
微囊藻毒素RR的分子結(jié)構(gòu)通過(guò)NMR光譜、精確質(zhì)量測(cè)量和串聯(lián)質(zhì)譜法得到證實(shí)(圖1-3)。使用以下技術(shù)檢查微囊藻毒素RR的純度:500MHz質(zhì)子NMR光譜、LC-UVD、LC-MS、具有化學(xué)發(fā)光氮檢測(cè)的LC(LC-CLND)[2]和毛細(xì)管電泳(CE-UV)。存在低水平的三種雜質(zhì),[D-Asp3]-MCRR、[Da7]-MCRR和MCRR的甲酯。
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