石油瀝青族組成測(cè)定薄層色譜儀

石油瀝青具有良好的粘結(jié)性、不透水性、絕緣性和化學(xué)穩(wěn)定性等, 在公路交通、建筑、工業(yè)等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。渣油瀝青的族組成與其密度、粘度、軟化點(diǎn)、針入度等性質(zhì)密切相關(guān), 對(duì)瀝青的使用性能和常規(guī)分析指標(biāo)有較大影響。測(cè)定渣油瀝青的族組成對(duì)控制渣油瀝青的生產(chǎn)質(zhì)量、渣油瀝青改性和研制具有重要意義。目前分析渣油瀝青族組成通常采用洗脫色譜 (EC) 法, 但該法分析時(shí)間長(zhǎng)（一次測(cè)定需8～10h）、試劑毒性用量大、操作繁瑣。因此研究開發(fā)快速、簡(jiǎn)便的族組成分析方法尤為重要。潤(rùn)揚(yáng)儀器以EC法為基礎(chǔ)，優(yōu)化石油瀝青族組成測(cè)定薄層色譜儀RY-CF19多種TLC/FID條件技術(shù)分析了多種來源的渣油瀝青的族組成, 方法具有速度快、準(zhǔn)確等特點(diǎn), 可以代替洗脫色譜法測(cè)定渣油瀝青的族組成。

1.1 儀器TLC/FID工作原理

將稀釋過的重油樣品試液點(diǎn)在色譜棒上, 經(jīng)不同溶劑展開使樣品在色譜棒上得到分離。將此色譜棒通過適當(dāng)?shù)臋C(jī)械傳動(dòng)裝置, 水平地穿過檢測(cè)器氫火焰的中心, 使化合物燃燒裂解, 形成離子碎片和自由電子, 再由電極收集它們并產(chǎn)生與化合物量成正比的電流信號(hào)而測(cè)出各物質(zhì)的含量。

1.2 TLC/FID方法分析渣油瀝青

稱取重油樣品約0.1g, 用甲苯3ml溶解制得分析液。移取此試液0.8μl分4次點(diǎn)在色譜棒上。色譜棒移至盛有正庚烷的展開槽中, 展開到110mm處, 取出涼干。再將色譜棒移至盛有甲苯的展開槽中, 展開到50mm處, 取出涼干。將色譜棒轉(zhuǎn)移到RY-CF19棒狀薄層色譜儀的氫火焰（FID）上掃描, 通過色譜工作站繪制薄層色譜圖 , 并采集數(shù)據(jù)。

1.3  石油瀝青族組成測(cè)定薄層色譜儀RY-CF19技術(shù)指標(biāo)

FID穩(wěn)定時(shí)間：<5min，檢出限<1×10-9g/s；

極化電壓：DC 250V；

掃描速度：50～500mm/min（任設(shè)）；

點(diǎn)樣量：0.5ug～20ug；

檢測(cè)速度：可選5，10，15，20，30，35，50秒；

檢測(cè)重復(fù)性：小于2%；

信號(hào)輸出：0～2000mv；

譜圖和數(shù)據(jù)處理：在線采集，實(shí)時(shí)存儲(chǔ)并可直接進(jìn)行譜圖處理和報(bào)告輸出；

點(diǎn)火裝置：全自動(dòng)點(diǎn)火；

電壓：220 V/AC

頻率：50/60Hz ±5%；

功率：120 W；

燃?xì)夂椭細(xì)猓焊呒儦錃?，純凈空氣（由隨機(jī)附帶氫氣空氣發(fā)生器供給）；

流量要求：氫氣0～220ml/min，空氣0~1800ml/min；此范圍內(nèi)可任意設(shè)置。