潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油族組成測(cè)定棒狀薄層色譜儀

基礎(chǔ)油的烴族組成與許多性質(zhì)如氧化安定性、粘度指數(shù)、傾點(diǎn)等密切相關(guān)。因此,測(cè)定基礎(chǔ)油的烴族組成不僅可以控制基礎(chǔ)油的生產(chǎn)質(zhì)量，而且對(duì)潤(rùn)滑油的調(diào)配具有重要意義。 1996年美國(guó)石油學(xué)會(huì)公布了基礎(chǔ)油的分類，將飽和烴的含量作為一項(xiàng)重要指標(biāo),說(shuō)明烴族組成的重要性。

目前測(cè)定基礎(chǔ)油烴族組成的方法通常采用洗脫色譜法 ( EC )，該法分析時(shí)間長(zhǎng) ( 一次測(cè)定需8～10h ) 、試劑毒性和用量大、操作繁瑣，因此研究開(kāi)發(fā)速度快、簡(jiǎn)便的分析方法受到人們的普遍關(guān)注。其中有折光值計(jì)算石蠟基基礎(chǔ)油的烴族組成；有的采用多重衰減全反射紅外光譜法測(cè)定基礎(chǔ)油的族組成、粘度指數(shù)、傾點(diǎn)等參數(shù)。潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油族組成測(cè)定棒狀薄層色譜儀方法以洗脫色譜法為基礎(chǔ)，薄層色譜-火焰離子化檢測(cè)器 ( TLC- FID ) 分析各種來(lái)源的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的烴族組成的情況。該方法具有速度快、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，可以代替洗脫色譜法測(cè)定潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的烴族組成。

1、實(shí)驗(yàn)方法

稱取約0.1g潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油  ( 重油 ) 樣品，用3ml甲苯溶解制得分析液。移取此試液0.8μl分4次點(diǎn)在色譜棒上。色譜棒移至盛有正庚烷的展開(kāi)槽中，展開(kāi)到110 mm處，取出涼干。再將色譜棒移至盛有甲苯的展開(kāi)槽中，展開(kāi)到50 mm處，取出涼干。將色譜棒轉(zhuǎn)移到RY-CF19薄層色譜儀的氫火焰上掃描，通過(guò)色譜工作站繪制薄層色譜圖，并采集數(shù)據(jù)。

2、棒狀薄層色譜儀

2.1 工作原理：將原油、重油、渣油、蠟油、油漿、潤(rùn)滑油、色譜固定液、油脂等樣品，用稀釋劑稀釋后點(diǎn)到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上，揮發(fā)溶劑后放入色譜展開(kāi)槽內(nèi)，在一定的溫度和濕度下進(jìn)行展開(kāi)分離分離后的薄層棒樣品進(jìn)入到檢測(cè)器中，按一定速度進(jìn)行掃描檢測(cè)；得到離子流信號(hào)由計(jì)算機(jī)采集處理，從而得到分析結(jié)果。

2.2 棒狀薄層色譜儀特點(diǎn)

簡(jiǎn)便性:  該儀器具有操作簡(jiǎn)便、分析速度快、分析周期短、分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等特點(diǎn)。
環(huán)保性:  由于使用甲苯為溶劑且用量少，大大降低了對(duì)人體的損害，有利環(huán)保和操作人員健康。
經(jīng)濟(jì)性:  色譜棒可重復(fù)使用，一般為80～100次左右，展開(kāi)過(guò)程僅需少量溶劑，耗材低。
廣泛性:  對(duì)于大量的有機(jī)化合物都能直接檢測(cè)，包括很難用于氣相色譜分析的較高沸點(diǎn)樣品。

2.3 棒狀薄層色譜儀技術(shù)參數(shù)

FID穩(wěn)定時(shí)間：<5min，檢出限<1×10-9g/s；
極化電壓：DC265V；
掃描速度：50～500mm/min（任設(shè)）；
點(diǎn)樣量：0.5ug～20ug；
信號(hào)輸出：0~2000mv；
譜圖和數(shù)據(jù)處理：在線采集，實(shí)時(shí)存儲(chǔ)并可直接進(jìn)行譜圖處理和報(bào)告輸出；
點(diǎn)火裝置：全自動(dòng)點(diǎn)火；
電壓：220 V/AC
頻率：50/60Hz  ±5%；
功率：120 W；
燃?xì)夂椭細(xì)猓焊呒儦錃猓儍艨諝猓ㄓ呻S機(jī)附帶氫氣空氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器供給）；
流量要求：氫氣0～220ml/min，空氣0~1800ml/min；此范圍內(nèi)可任意設(shè)置。

潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油族組成測(cè)定棒狀薄層色譜儀適用于石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0753-2005 《潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油化學(xué)族組成測(cè)定法》。