藥用級(jí)煙酰胺原料藥助溶劑CDE備案登記

　　本品為3-吡啶甲酰胺。按干燥品計(jì)算，含C6H6N2O不得少于99.0%。

　　【性狀】本品為白色的結(jié)晶性粉末；無臭或幾乎無臭；略有引濕性。

　　本品在水或乙醇中易溶，在甘油中溶解。

　　熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（通則0612）為128～131℃。

　　吸收系數(shù)取本品，精密稱定，加鹽酸溶液（9→1000）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在261nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（）為417～443。

　　【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水5ml溶解后，加氫氧化鈉試液5ml，緩緩加熱，產(chǎn)生的氨氣使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)（與煙酸的區(qū)別）。繼續(xù)加熱至氨臭除去，放冷，加酚酞指示液1～2滴，用稀硫酸中和，加硫酸銅試液2ml，即緩緩析出淡藍(lán)色的沉淀。

　　（2）取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，在261nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在245nm的波長(zhǎng)處有最小吸收，245nm波長(zhǎng)處的吸光度與261nm波長(zhǎng)處的吸光度的比值應(yīng)為0.63～0.67。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集421圖）一致。

　　【檢查】酸堿度取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法測(cè)定（通則0631），pH值為5.5～7.5。

　　溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。

　　易炭化物取本品0.20g，依法檢查（通則0842），與對(duì)照溶液（取比色用氯化鈷液1.0ml、比色用重鉻酸鉀液2.5ml、比色用硫酸銅液1.0ml，用水稀釋至50ml）5.0ml比較，不得更深。

　　有關(guān)物質(zhì)照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　供試品溶液取本品，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液。

　　對(duì)照溶液（1）精密量取供試品溶液適量，用乙醇定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

　　對(duì)照溶液（2）精密量取供試品溶液適量，用乙醇定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液取煙酸對(duì)照品適量，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取煙酸對(duì)照品與煙酰胺適量，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含煙酸0.2mg與煙酰胺1mg的混合溶液。

　　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯示兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)；對(duì)照溶液（2）應(yīng)顯示一個(gè)清晰可見的斑點(diǎn)。

　　測(cè)定法吸取上述5種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，取岀，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

　　限度供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深（0.5%）；如顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液（1）的主斑點(diǎn)比較，不得更深。

　　干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中，減壓干燥18小時(shí)，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)坏眠^0.1%（通則0841）。

　　重金屬取本品1.0g，加水10ml溶解后，加1mol/L鹽酸溶液6ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二十。

　　【含量測(cè)定】取本品約0.1g，精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加醋酐5ml與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于12.21mg的C6H6N2O。

　　【類別】維生素類藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）煙酰胺片（2）煙酰胺注射液

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