外加劑氯離子電位滴定儀試驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱取外加劑試樣0.5000~5.0000g,放入燒杯中,加200mL水和4mL硝酸(1+1),使溶液呈酸性,攪拌至*溶解,如不能*溶解,可用快速定性濾紙過濾,并用蒸餾水洗滌殘?jiān)翢o氯離子為止。
用移液管加入10mL 0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,燒杯內(nèi)加入電磁攪拌子,將燒杯放在電磁攪拌器上,開動(dòng)攪拌器并插入銀電極(或氯電極)及甘汞電極,兩電極與電位計(jì)或酸度計(jì)相連接,用硝酸銀溶液緩慢滴定,記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的滴定管讀數(shù)。
由于接近等當(dāng)點(diǎn)時(shí),也勢(shì)增加很快,此時(shí)要緩慢滴加硝酸銀溶液,每次定量加入0.1 mL,當(dāng)電勢(shì)發(fā)生突變時(shí),表示等當(dāng)點(diǎn)已過,此時(shí)繼續(xù)滴入硝酸銀溶液,直至電勢(shì)趨向變化平緩。得到*個(gè)終點(diǎn)時(shí)硝酸銀溶液消耗的體積V1。
外加劑氯離子電位滴定儀試驗(yàn)步驟
在同一溶液中,用移液管再加入10mL 0. 1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(此時(shí)溶液電勢(shì)降低),繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定,直至第二個(gè)等當(dāng)點(diǎn)出現(xiàn),記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的0.1mol/L硝酸銀溶液消耗的體積V2。
空白試驗(yàn) 在干凈的燒杯中加入200mL水和4mL硝酸(1+1)。用移液管加入10mL 0. 1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,在不加入試樣的情況下,在電磁攪拌下,緩慢滴加硝酸銀溶液,記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的滴定管讀數(shù),直至*個(gè)終點(diǎn)出現(xiàn)。過等當(dāng)點(diǎn)后,在同一溶液中,再用移液管加入0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL,繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn),用二次微商法計(jì)算出硝酸銀溶液消耗的體積V01及V02。