北京中瑞祥科技有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第7年

17316027162

當(dāng)前位置:首頁(yè)   >>   資料下載   >>   中瑞祥器凱氏定氮儀原理缺陷使用步驟

實(shí)驗(yàn)室設(shè)備
氣體檢測(cè)儀
水質(zhì)檢測(cè)儀
無損檢測(cè)儀器
環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器
分析儀器
電工儀器儀表
氣象儀器
流量計(jì)
試驗(yàn)機(jī)
溫濕度儀器
記錄儀
電子測(cè)量?jī)x器
光學(xué)儀器
專用儀器儀表
結(jié)晶點(diǎn) 烘干儀 旋光儀 比色管 阻力測(cè)定儀 破碎儀 定硫儀 雨量計(jì) 電流測(cè)定儀 擴(kuò)散儀 篩分儀 粗糙度 放大 應(yīng)變 色差 視野 溶氧 頻響儀 洗砂機(jī) 消解儀 電位 發(fā)生 天平 場(chǎng)強(qiáng) 定氮儀 探傷 轉(zhuǎn)速 噴霧 記錄 計(jì)數(shù) 電導(dǎo)率 滴定儀 切片機(jī) 均質(zhì)機(jī) 指示器 消毒器 烤膠機(jī) 比重計(jì) 測(cè)定器 混合器 吹干儀 報(bào)警控制器 紫外輻照計(jì) 磨粉機(jī) 采泥器 過濾裝置 讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡 報(bào)警儀 萃取器 空壓機(jī) 指數(shù)儀 熒光顯微鏡 高頻Q表 測(cè)試臺(tái) 工具包 點(diǎn)膠機(jī) 消化器 測(cè)角 恒速器 測(cè)氡儀 壓力計(jì) 折射儀 密度 油耗儀 檢測(cè)記錄儀 輻射記錄儀 色度計(jì) 太陽(yáng)輻射儀 輸液泵 消化爐 水質(zhì)PH儀 加熱器 試驗(yàn)爐 氫氣發(fā)生器 電阻器 氣體流量計(jì) 評(píng)價(jià)附件 讀數(shù)儀 保險(xiǎn)柜 消解器 浴槽系統(tǒng) 純水機(jī) 度計(jì) 離子焊機(jī) 混濾波器 氣浮實(shí)驗(yàn) 檢定儀 旋轉(zhuǎn)儀 折光儀 儲(chǔ)存箱 風(fēng)速儀 生物顯微鏡 鉆取器 留樣器 回彈儀 數(shù)字電橋 評(píng)定儀 抄取器 沉積物采樣器 氮吹儀 測(cè)溫儀 崩解儀 電導(dǎo)率儀 檢定裝置 鍍膜機(jī) 洛氏硬度計(jì) 分析系統(tǒng) 監(jiān)測(cè)儀 實(shí)驗(yàn)臺(tái) 無油空壓機(jī) 激光器 濕度計(jì) 比濁儀 清洗機(jī) 校準(zhǔn)器 反射率儀 壓片機(jī) 計(jì)數(shù)器 平衡箱 取樣器 提取儀 分光光度計(jì) 培養(yǎng)箱 土壤采樣器 制氮機(jī) 參數(shù)記錄儀 試驗(yàn)箱 空氣采樣器 輻射照度計(jì) 混勻儀 水質(zhì)硬度計(jì) 定器裝置 速測(cè)儀 露點(diǎn)儀 極譜儀 低速風(fēng)洞 試驗(yàn)儀 輥壓機(jī) 斯計(jì) 濾失儀 一體機(jī) 伏安表 離心機(jī) 白度儀 流速儀 攪拌儀 濕度記錄儀 強(qiáng)度儀 無菌均質(zhì)器 攤片機(jī) 實(shí)驗(yàn)裝置 便攜式密度計(jì) 涂布機(jī) 活度計(jì) 沖片機(jī) 閃點(diǎn)儀 測(cè)量?jī)x 情測(cè)報(bào)燈 識(shí)別儀 采信儀 沉淀池裝置 濁度儀 笑氣檢測(cè)儀 單色儀 皮脂厚度計(jì) 視野計(jì) 開關(guān) 分析儀 測(cè)厚儀 趕酸儀 測(cè)試儀 濃度計(jì) 電流表 PH計(jì) 涂膜機(jī) 溫度計(jì) 振蕩器 磁導(dǎo)率 發(fā)氣量 暗適應(yīng)儀 顆粒強(qiáng)度測(cè)定儀 油料專用計(jì)算器 傳感器 測(cè)距儀 檢測(cè)儀 測(cè)定儀
探測(cè)儀
頻率計(jì)

中瑞祥器凱氏定氮儀原理缺陷使用步驟

時(shí)間:2023-5-8閱讀:472
分享:
  • 提供商

    北京中瑞祥科技有限公司
  • 資料大小

    20.1KB
  • 資料圖片

    查看
  • 下載次數(shù)

    67次
  • 資料類型

    WORD 文檔
  • 瀏覽次數(shù)

    472次
點(diǎn)擊免費(fèi)下載該資料

中瑞祥器凱氏定氮儀原理缺陷使用步驟

 

將有機(jī)化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在這一步中,經(jīng)常會(huì)向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產(chǎn)物的沸點(diǎn)。樣本的分析過程的終點(diǎn)很好判斷,因?yàn)檫@時(shí)混合物會(huì)變得無色且透明(開始時(shí)很暗)

在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,然后蒸餾。這一步會(huì)將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨。而總氨量(由樣本的含氮量直接決定)會(huì)由反滴定法確定:冷凝管的末端會(huì)浸在硼酸溶液中。氨會(huì)和酸反應(yīng),而過量的酸則會(huì)在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果。

 

 

使用步驟

消化

1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶,標(biāo)號(hào)。1、23號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,濃硫酸2.0mL30%過氧化氫1.0mL。4、56號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照,用以測(cè)定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì),對(duì)樣品測(cè)定進(jìn)行校正。4、5、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其余所加試劑與1、2、3號(hào)燒瓶相同。2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時(shí)燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)炭化變黑,并產(chǎn)生大量泡沫,務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后,加大火力,保持瓶?jī)?nèi)液體微沸,至溶液澄清后,再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶,以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部,以保證樣品消化。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2,具有強(qiáng)烈刺激性,因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個(gè)消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化后,關(guān)閉火焰,使燒瓶冷卻至室溫。

蒸餾吸收

蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。

1、儀器的洗滌

儀器安裝前,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。儀器使用前,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測(cè)樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器,重復(fù)蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處,保證不漏氣。 首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果,并放入少許沸石(或毛細(xì)管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室,但玻杯內(nèi)的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。蒸氣發(fā)生后,立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān),使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室,導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計(jì)時(shí),連續(xù)蒸煮5min,然后移開煤氣燈。沖洗完畢,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗23次,再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口浸沒在溶液中,蒸餾12min,觀察錐形瓶?jī)?nèi)的溶液是否變色。如不變色,表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾12min,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關(guān)閉煤氣燈,儀器即可供測(cè)樣品使用

 

 

缺陷

從凱氏定氮原理可以知道:凱氏定氮法是將含氮有機(jī)物轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氮硫酸銨來進(jìn)行檢測(cè),以得到含氮量的測(cè)定值乘以一定系數(shù)得出蛋白質(zhì)含量。而含氮有機(jī)物不僅僅是蛋白質(zhì),還有三聚氰胺等等。在加上食品中蛋白質(zhì)含量的現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)際通行測(cè)定方法是經(jīng)典凱氏定氮法,這就為造假者提供了可乘之機(jī)。蛋白質(zhì)中的含氮量不超過30%,三聚氰胺的最大的特點(diǎn)是含氮量很高(66%),溶于水后無色無味,也就是說在一杯清水中加入三聚氰胺,然后用凱氏定氮法檢測(cè),結(jié)果顯示是含有蛋白質(zhì)的。由于凱氏定氮法"只能測(cè)出含氮量,并不能鑒定飼料中有無違規(guī)化學(xué)物質(zhì),所以,添加三聚氰胺的奶粉理論上可以測(cè)出較高的蛋白質(zhì)含量。


會(huì)員登錄

×

請(qǐng)輸入賬號(hào)

請(qǐng)輸入密碼

=

請(qǐng)輸驗(yàn)證碼

收藏該商鋪

X
該信息已收藏!
標(biāo)簽:
保存成功

(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)

常用:

提示

X
您的留言已提交成功!我們將在第一時(shí)間回復(fù)您~
撥打電話
在線留言