二氧化硅雙光束紫外可見分光光度計TU1901
(1)試樣中含有酸不溶物,不能用鹽酸溶解。需用無水Na2CO3燒結(jié),用鹽酸分解熔融塊,如要求較高,則需用HF酸處理。(2)加入氯化銨的作用:加快脫水。因為強電解質(zhì)對硅酸有鹽析作用。且NH4+的存在可以降低膠體對其它陽離子的吸附量,而加熱時NH4+可以揮發(fā)除掉。(3)脫水溫度和時間:脫水溫度不能超過110℃。如溫度過高,某些氯化物會變成堿式鹽,與硅酸反應(yīng)生成硅酸鹽。使測定結(jié)果偏高。如脫水溫度低或脫水時間短,則脫水不完quan ,結(jié)果偏低。應(yīng)用水浴加熱。2023/10/21 10(4)洗滌:用熱稀suanyan洗滌(防止沉淀中的鹽類水解)3~4次后,再用熱水洗滌至無氯離子。(5)沉淀灼燒:灼燒溫度在950~1000 ℃之間。灼燒后的SiO2易吸水。(6)HF處理:如分析結(jié)果要求不高,可不必HF處理,也不需測定可溶性SiO2含量的測定。二者的影響大體可以相互抵消。
二氧化硅雙光束紫外可見分光光度計TU1901
校準(zhǔn)曲線的繪制4.2.3.1
用移液管量取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL(空白)、1.00mL、2.00mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL10.00mL,分別置于50mL比色管中,用水稀釋至刻度。相對應(yīng)的二氧化硅量分別為0.00mg、0.01mg、0.02mg、0.04 mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg。加人1.00ml鹽酸溶液和 2.00 ml 鉬酸銨溶液,混勻,放置5min。加人1.50 mL草酸溶液,混勻。1 min后立即加人 2.00 mL1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液,混勻,放置10min。使用分光光度計,以試劑空白為參比,在640nm波長處,用1cm比色皿測定吸光度。
以測得的吸光度為縱坐標(biāo),二氧化硅的量(mg)為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線或計算回歸方程。
也可根據(jù)待測物含量,調(diào)整校準(zhǔn)曲線范圍。
4.2.3.2 測定
用慢速濾紙過濾水樣。用移液管量取一定量過濾后的水樣,置于50ml比色管中,用水稀釋至刻度。以下按4.2.3.1中“加人1.00mL鹽酸溶液和……"操作。由校準(zhǔn)曲線查得或按回歸方程計算出二
氧化硅的質(zhì)量。
4.2.4 試驗數(shù)據(jù)處理
二氧化硅的含量以質(zhì)量濃度p:計,數(shù)值以mg/L表示,按式(1)計算:p;=-x10*
式中:
m--根據(jù)測得的吸光度從校準(zhǔn)曲線上查出或回歸方程計算出的二氧化硅的量的數(shù)值,單位為毫克(mg);
器信拿網(wǎng)
V-所取水樣的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。