門尼粘度儀

儀器型號：ZHNDJ-A    儀器名稱：門尼粘度儀  橡膠粘度計 門尼機 門尼粘度儀

GB/T 1232未硫化橡膠

用圓盤剪切粘度計進行測定

第1部分：門尼粘度的測定

1、范圍：

本標準規(guī)定了用圓盤剪切粘度計測定生膠或混煉膠門尼粘度的方法。

2、引用標準：

下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準版本的可能性。

GB/T 2941—1991橡膠試樣環(huán)境調(diào)節(jié)和試驗的標準溫度、濕度及時間（eqv ISO 471：1933，ISO 1826：1981）

GB/T 6038—1993橡膠試驗膠料的配料、混煉和硫化設備及操作程序（neq ISO/DIS 2393：1989）

GB/T U838—1993橡膠與橡膠制品試驗方法標準精密度的確定（neq ISO/TR 9272：19S6）

GB/T 15340—1994天然、合成生膠取樣及制樣方法（idt ISO 1795：1992）

3、原理：

本標準是在規(guī)定的試驗條件下，使轉(zhuǎn)子在充滿橡膠的模腔中轉(zhuǎn)動，測定橡膠對轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動時所施加的轉(zhuǎn)矩，并將規(guī)定的轉(zhuǎn)矩作為門尼粘度的計量單位。

4、儀器：

4.1  門尼粘度計由轉(zhuǎn)子、模腔、加熱控溫裝置和轉(zhuǎn)矩測量系統(tǒng)組成。儀器的主要結(jié)構(gòu)見圖1，主要尺寸見表1。

表1  儀器主要部件的尺寸

圖1圓盤剪切粘度計

4.2  轉(zhuǎn)子

4.2.1  轉(zhuǎn)子應由不易變形，無鍍層，硬度不低于60HRC的淬火鋼材制成。

4.2.2  轉(zhuǎn)子表面有兩組相互垂直的矩形截面溝槽，溝槽寬為0.80mm±0.02mm，深度為0.30mm±0.05中心間距為1.60 mm±0.04mm。轉(zhuǎn)子側(cè)面也有與軸線平行的溝槽，其深度、寬度及中心間距與表面上的相同。具體尺寸見圖2。

圖2帶有矩形斷面溝槽的轉(zhuǎn)子

4.2.3  大轉(zhuǎn)子應有75個垂直溝槽，小轉(zhuǎn)子應有60個垂直溝槽。

4.2.4  轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)子桿垂直固定，轉(zhuǎn)子桿直徑為10mm±1mm，其技度應使模腔在閉合時轉(zhuǎn)子上面的間隙與轉(zhuǎn)子下面的間隙相差不超過0.25mm。轉(zhuǎn)子桿與下?？组g隙應足夠小，以防止橡膠流出模腔。在該處可使用O型圈或其他裝置使其密封。

4.2.5  轉(zhuǎn)子在工作期間，其偏心度或徑向跳動不應超過0.1mm。

4.2.6  轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動速度為0.209rad/s±0.002rad/s（2.00r/min±0.02r/min）。

4.2.7  試驗中一般使用大轉(zhuǎn)子，但試樣的粘度較高時，允許使用小轉(zhuǎn)子。兩種轉(zhuǎn)子所得的試驗結(jié)果是不相等的，但是在比較橡膠性能時卻能得出相同的結(jié)論。

4.3  模腔

4.3.1  構(gòu)成模腔的上下模體是由不易變形，無鍍層，硬度不低于60 HRC淬火鋼材制成。

4.3.2  為了有良好的熱傳導，每個模體只用一塊鋼板制成。在其平整的表面上應具有輻射狀的V形溝槽，以防止滑動。溝槽間隔為20%上模體的溝槽應從直徑為47mm的外圓外延伸至直徑為7mm的內(nèi)圓處，對下模應延伸至距中心孔1.5mm處。溝槽均為90°，其角平分線垂直于表面，而且溝槽表面寬度為1.0mm±0.1mm（見圖3）。

圖3帶有輻射狀V形溝槽的模體

4.3.3  也可以使用與轉(zhuǎn)子溝槽相同的模腔。兩種模腔可能得出不同的試驗結(jié)果^1]。

4.4  加熱裝置

4.4.1  加熱控溫系統(tǒng)應能使模腔溫度恒定在試驗溫度±0.5℃范圍內(nèi)。

4.4.2  試樣放入模腔后，加熱裝置應能在4min內(nèi)使模腔溫度恢復到試驗溫度的±0.5℃范圍內(nèi)。

4.5  溫度測量系統(tǒng)

4.5.1  試驗溫度定義為上下模體閉合時，空模腔內(nèi)有轉(zhuǎn)子情況下，達到恒定狀態(tài)的溫度。該溫度是通過插人模腔的兩個熱電偶測量探極來測量的。如圖4所示。

__________________________

采用說明：

1]ISO 289-1：1994無此規(guī)定。

4.5.2  為了控制對模腔的加熱，上下模體均應放置溫度傳感器，以測量模體溫度。傳感器與模體要保持*接觸。傳感器的軸線到模體工作表面距離應保持3mm?5mm，到轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)軸距離應為15mm?20mm（見圖1）

4.5.3  熱電偶測量探極和溫度傳感器的指示溫度應精確到±25℃。

圖4測量探頭

4.6  模體閉合系統(tǒng)

4.6.1  可用液壓、氣動或機械方法來關閉并保持模腔閉合。在試驗期間，模腔應保持11.5kN±0.5kN的壓力。

4.6.2  當試樣的粘度較高時，關閉模腔需要更大的壓力，但至少在轉(zhuǎn)子啟動*s，壓力應降到11.5kN±0.5kN，并在整個試驗過程中保持此壓力。

4.6.3  無論用哪種方法閉合摸腔，校準儀器時都應用厚度不大于0.04mm的軟紙放置在上下模閉合表面上，當模體閉合時軟紙應壓有均勻的、連續(xù)的印痕。若印痕不均勻，表明儀器調(diào)整不當或閉合表面有磨損，上下模體變形等。其中任何一種現(xiàn)象存在，都可能引起試驗誤差。

4.7  轉(zhuǎn)矩的測量裝置和校準

4.7.1  轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動所需的轉(zhuǎn)矩記錄或指示在線性刻度盤上，以門尼值為表示單位。當轉(zhuǎn)子空載運轉(zhuǎn)時讀數(shù)為零，對轉(zhuǎn)子施加8.30N·m±0.02N·m的轉(zhuǎn)矩時讀數(shù)為100±0.5，因此，0.083N·m的轉(zhuǎn)矩相當于一個門尼值單位，當關閉模腔轉(zhuǎn)子空載運轉(zhuǎn)時，與零點的偏差應小于±0.5個門尼值單位。

4.7.2  如果粘度計裝配有轉(zhuǎn)子回彈裝置，則應打開模腔進行零位校準，以防轉(zhuǎn)子擠壓上模腔。

4.7.3  粘度計的校準要在試驗溫度下進行。適合于大多數(shù)粘度計的校準方法如下：

將直徑為0.45mm容易彎曲的金屬絲的一端固定在校準轉(zhuǎn)子上，另一端連接校準砝碼，使刻度盤上的讀數(shù)校準至100。在校準期間，轉(zhuǎn)子以0.209md/s的速度運轉(zhuǎn)，并且模腔內(nèi)應達到規(guī)定的試驗溫度。

注

1為了檢查線性度，可分別對25、50和75門尼值單位刻度盤讀數(shù)進行校準。

2可用一個已標定門尼值的丁基膠樣品來檢查儀器是否工作正常，測量可在100℃或125℃溫度下進行8 min。

5、試樣制備：

5.1  試樣的制備方法和試驗前的試樣調(diào)節(jié)都會影響門尼值，因此應嚴格按照測定方法中規(guī)定的程序進行。

5.2  生膠試樣應按照GB/T 15340中的有關規(guī)定制備?；鞜捘z試樣應按照GB/T 6038和有關橡膠材料標準規(guī)定的方法制備。

5.2.1  試樣應由兩個直徑約為50mm，厚度約6mm的圓形膠片組成，在其中一個膠片的中心打一個直徑約8mm的圓孔，以便轉(zhuǎn)子插入。

5.2.2  應盡可能排除膠片中的氣泡，以免在轉(zhuǎn)子和模腔表面形成氣穴。

5.2.3  試樣應按GB/T 2941的規(guī)定在試驗室溫度下調(diào)節(jié)至少30min，并在24 h內(nèi)進行試驗。

6、試驗溫度和試驗時間：

除非在有關材料標準中另有規(guī)定，試驗應在100℃±0.5℃溫度下進行4min。

7、試驗步驟：

7.1  把模腔和轉(zhuǎn)子預熱到試驗溫度，并使其達到穩(wěn)定狀態(tài)。

7.2  打開模腔，將轉(zhuǎn)子插入膠片的中心孔內(nèi)，并把轉(zhuǎn)子放入模腔中，再把另一個膠片準確地放在轉(zhuǎn)子上面，迅速關閉模腔預熱試樣。

注：測定低粘度或發(fā)粘試樣時，可以在試樣與模腔間襯以0.03mm厚的聚酯薄膜，以便清除試驗后的試樣，這種薄膜的使用可能會影響試驗結(jié)果。

7.3  試樣預熱1min時，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動，其轉(zhuǎn)動時間如第6章所述。如不是連續(xù)記錄門尼值，則應在規(guī)定的讀數(shù)時間前30s內(nèi)觀察刻度盤上的門尼值，并將這段時間的低值作為該試樣的門尼值，精確到0.5門尼值單位。

7.4  對于仲裁試驗，從規(guī)定的時間之前1min至規(guī)定的時間之后1min，按5s的時間間隔讀取數(shù)值。通過周期波動的低點或沒有波動的所有點繪出一條光滑曲線。取曲線與規(guī)定時間相交點作為門尼值。如果使用記錄裝置，則按照描繪曲線所規(guī)定的同樣方法，從曲線上讀取門尼值。

7.5  為了檢查試驗時間內(nèi)的溫度情況，可將兩個熱電偶測量探頭插入試樣中。轉(zhuǎn)子運轉(zhuǎn)3.5min時立即將兩個探頭插入，4min時讀出兩個溫度的平均數(shù)，其平均數(shù)與試驗溫度的偏差應在0～-1.0℃之間。

7.6  各粘度計之間，在試樣中的溫度梯度和熱傳導速度各不相同，特別是使用不同的加熱方法時更是如此。所以使用不同粘度計時，試驗期間試樣達到相同溫度之后才有可比性。通常在關閉模腔之后大約10min，才能達到這一條件。

8、試驗結(jié)果表示：

8.1  一般試驗結(jié)果應按如下形式表示：

50ML(1+4)10050ML℃

式中：50M——粘度，以門尼值為單位；

L——大轉(zhuǎn)子；

1——預熱時間，1 min；

4——轉(zhuǎn)動時間，4 min；

100℃——試驗溫度。

8.2  測定值精確到0.5個門尼值，試驗結(jié)果取整數(shù)位^1]。

8.3  用不少于兩個試驗結(jié)果的算術平均值表示樣品的門尼值。兩個試驗結(jié)果的差值不得大于2個門尼值，否則應重復試驗^2]。

9、精密度：^3]

關于重復性和再現(xiàn)性的精密度計算按照GB/T 14838進行。該標準表述了精密度的概念和術語。

附錄A（提示的附錄）給出了重復性和再現(xiàn)性的應用指南。

10、試驗報告：

試驗報告應包括下列內(nèi)容：

a）試驗樣品的詳細說明和標志，包括：

1）來源；

2）如為混煉膠，則報告混煉膠的詳細情況

b）試樣制備的詳細情況。

c）所用儀器的詳細情況，包括：

1）所用儀器型號及儀器的制造廠名；

2）轉(zhuǎn)子規(guī)格（大轉(zhuǎn)子或小轉(zhuǎn)子）。

d）試驗條件的詳細說明，包括：

1）試驗溫度；

2）預熱時間（如果不是1min）；

3）運轉(zhuǎn)時間；

4）模腔閉合力（如果不是11.5kN）。

e）門尼值。

f）試驗日期。

采用說明：

1]ISO 289-1：1994無此規(guī)定。

2]ISO 289-1：1994無此規(guī)定。

3]ISO 289-1：1994在本章節(jié)中有精密度計劃內(nèi)容和結(jié)果，本標準刪去此內(nèi)容。