產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) | 應用領域 | 醫(yī)療衛(wèi)生,環(huán)保,生物產(chǎn)業(yè),地礦,能源 |
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產(chǎn)品分類品牌分類
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水中鎘速測試劑盒 表面衛(wèi)生快速檢測試紙 β-內(nèi)酰胺酶檢測試劑盒 食品中沙門氏菌檢測試紙 食品霉菌和酵母菌檢測試紙 菌落總數(shù)檢測紙片 水質(zhì)中大腸菌群檢測紙片 餐具大腸菌群檢測紙片 飲品中大腸菌群檢測紙片 鼠藥安妥速測試劑盒 總抗生素檢測試劑盒 乳房炎乳速測試劑盒 生熟乳速測試劑盒 牛乳堿性物質(zhì)含量速測試劑 牛乳新鮮度速測試劑盒 大米中石蠟速測試劑盒 蜂蜜中糊精速測試劑盒 食醋中游離礦速測試紙 生熟豆?jié){速測試劑盒 陳化糧速測試劑盒 水溶性非食用色素速測試劑 蜂蜜酸度速測試劑盒 面粉中滑石粉速測試劑盒 水發(fā)產(chǎn)品中工業(yè)堿速測試劑 面粉中溴酸鉀速測試劑盒 檢砷管速測試劑盒 檢汞管速測試劑盒 食用油中礦物油速測試劑盒 食用油中巴豆油速測試劑盒 食用油中da麻油速測試劑盒 食用油中桐油速測試劑盒 砷、汞速測試劑盒 qing化物速測試劑盒 注水肉速測試紙 過氧化苯甲酰速測試劑盒 碘鹽碘含量速測試劑盒 食用油酸價過氧化值速測卡 雙氧水速測試劑盒 二氧化硫速測試劑盒 農(nóng)藥殘留速測卡 甲醛速測試劑盒
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小反芻獸疫膠體金速測卡 禽法氏囊病毒膠體金速測卡 新城疫抗體膠體金速測卡 新城疫病毒膠體金速測卡 *抗體速測卡-通用型 *病毒速測卡-通用性 H9亞型*抗原速測卡 H7亞型*抗原速測卡 H5亞型*抗原速測卡 豬弓形蟲病毒膠體金速測卡 豬輪狀病毒膠體金速測卡 豬瘟抗原膠體金速測卡 豬乙腦抗體膠體金速測卡 豬細小抗體膠體金速測卡 豬圓環(huán)病毒抗體速測卡 豬口蹄疫抗體膠體金速測卡 豬偽狂犬抗體膠體金速測卡 豬藍耳病抗體膠體金速測卡 豬瘟抗體膠體金速測卡 玉米赤霉醇膠體金速測卡 玉米赤霉烯酮膠體金速測卡 嘔吐毒素膠體金速測卡 T2毒素膠體金速測卡 赭曲霉毒素A膠體金速測卡 總黃qu霉毒素速測卡 甲砜霉素膠體金速測卡 甲基睪酮膠體金速測卡 喹乙醇膠體金速測卡 *膠體金速測卡 新霉素膠體金速測卡 慶大霉素膠體金速測卡 磺胺二甲嘧啶膠體金速測卡 苯甲酸免疫膠體金速測卡 土霉素膠體金速測卡 糖皮質(zhì)激素類藥物速測卡 泰樂菌素膠體金速測卡 鏈霉素膠體金速測卡 喹乙醇代謝物膠體金速測卡 安普霉素膠體金速測卡 頭孢氨芐膠體金速測卡 呋喃西林膠體金速測卡 頭孢匹林膠體金速測卡 甲硝唑膠體金速測卡 甲基對硫lin膠體金速測卡 替米考星膠體金速測卡 頭孢噻呋膠體金速測卡 甲草胺膠體金速測卡 卡那霉素膠體金速測卡 辛硫lin膠體金速測卡 呋喃妥因膠體金速測卡 環(huán)丙沙星膠體金速測卡 啶蟲脒膠體金速測卡 磺胺對甲氧嘧啶速測卡 有機磷膠體金速測卡 甲奈威膠體金速測卡 多效唑膠體金速測卡 有機氯類膠體金速測卡 噻菌靈膠體金速測卡 多菌靈膠體金速測卡 甲氰菊zhi膠體金速測卡 4-氯苯氧乙酸膠體金速測卡 甲拌lin膠體金速測卡 異丙威膠體金速測卡 聯(lián)苯菊酯膠體金速測卡 對硫lin膠體金速測卡 涕mie威膠體金速測卡 百菌清膠體金速測卡 西馬特羅膠體金速測卡 β內(nèi)酰胺酶膠體金速測卡 林可霉素膠體金速測卡 諾氟沙星膠體金速測卡 達氟沙星膠體金速測卡 強力霉素膠體金速測卡 烯啶蟲胺膠體金速測卡 丙溴磷膠體金速測卡 擬除蟲菊zhi類速測卡 吡蟲啉膠體金速測卡 氟苯尼考膠體金速測卡 青霉素膠體金速測卡 紅霉素膠體金速測卡 四環(huán)素膠體金速測卡 4-氯苯氧乙酸鈉速測卡 甲ban磷膠體金速測卡 6-芐基腺嘌呤膠體金速測卡 地塞米松膠體金速測卡 三唑磷膠體金速測卡 水胺硫磷膠體金速測卡 啶蟲瞇膠體金速測卡 阿維菌素膠體金速測卡 甲ji異柳磷膠體金速測卡 氟蟲腈膠體金速測卡 克bai威膠體金速測卡 氧le果膠體金速測卡 毒死蜱膠體金速測卡 金剛烷胺膠體金速測卡 磺胺類膠體金速測卡 恩諾沙星膠體金速測卡 呋喃它酮代謝物速測卡 呋喃唑酮代謝物速測卡 呋喃妥因代謝物速測卡 呋喃西林代謝物速測卡 喹諾酮類膠體金速測卡 三聚氰胺膠體金速測卡 氯霉素膠體金速測卡 黃qu霉素M1速測卡 黃qu霉素B1速測卡 罌su殼膠體金速測卡 孔雀石綠膠體金速測卡
產(chǎn)品簡介
詳細介紹
土壤重金屬檢測儀
簡介 4
1.1產(chǎn)品概述 4
1.2檢測原理 4
1.3靈敏度4
第二章 儀器組成 5
第三章 軟件操作說明 6
3.1開機 6
3.2鍍膜 6
3.3檢測 6
3.4歷史記錄 7
3.5電極維護 8
3.6方案管理 8
3.7曲線管理 9
3.8限值管理 9
第四章 測試前的準備及測試后的存放 10
4.1測試前的準備 10
4.2測試后的存放 10
第五章 各項目檢測操作說明 11
5.1鉛(Pb)/鎘(Cd)/鋅(Zn)檢測操作說明書 11
5.2銅(Cu)檢測操作說明書 12
5.3錳(Mn)檢測操作說明書 13
5.4錫(Sn)檢測操作說明書 14
5.5汞(Hg)檢測操作說明書 15
5.6砷(As)檢測操作說明書 16
5.7鐵(Fe)檢測操作說明書 17
5.8鎳/鈷(Ni/Co)檢測操作說明書 18
5.9隱蔽劑的使用和注意 19
第六章 故障分析 20
6.1無峰或者顯示數(shù)值低 20
6.2峰可見但是檢測不到 20
6.3有峰但是不知道是什么物質(zhì) 20
6.4測量之間的干擾 20
第七章 食品* 21
7.1鎘* 21
7.2汞* 21
7.3鉛* 22
7.4鎳* 23
7.5砷* 23
第八章 土壤環(huán)境質(zhì)量標準 24
8.1土壤環(huán)境質(zhì)量分類 24
8.2標準分級 24
8.3各類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行標準的級別規(guī)定 24
8.4各級土壤限值表 24
簡介
1.1產(chǎn)品概述
土壤重金屬檢測儀是一款由我司自主研發(fā)的“新型”重金屬檢測設備,以其極低的成本與高靈敏度的特點,可以取代傳統(tǒng)的原子吸收方法,大量應用于現(xiàn)場應急監(jiān)測(如水環(huán)境污染、食品重金屬污染等),水質(zhì)、土壤、化妝品、食品、藥品等領域的檢測。
儀器采用陽極溶出伏安法(ASV)。此方法首先發(fā)明于19世紀二十年代,并于1959年為其*Jaroslav Heyrovsky 贏得了諾貝爾化學獎。目前在歐美已取代傳統(tǒng)的原子吸收方法大量應用于醫(yī)藥、生物和環(huán)境分析中;美國EPA等機構(gòu)已將其列為標準的檢測方法。我國食品安全檢測、水質(zhì)檢測等領域也把該檢測方法列為國家標準方法之一,如GB 5009.12-2010 《食品中鉛的測定》,GB/T 5009.123-2003《食品中鉻的測定》,GB/T 13896-1992《水質(zhì)中鉛的測定》等。
1.2檢測原理
便攜式重金屬檢測儀的分析原理是陽極溶出伏安法(ASV)。
陽極溶出伏安法的過程如下:
①富集:將還原電勢施加于工作電極。當電極電勢超過析出電勢溶液中被分析的金屬離子(Mn+)還原為金屬鍍于工作電極表面,如下所示:
Mn+ + ne- M
電勢施加時間越長,還原出來鍍于電極表面(被稱為“沉積”或“積累”過程)的金屬越多。此過程在電極表面聚集金屬。
②溶出:當足夠的金屬鍍于工作電極表面,再向工作電極以恒定速度增加電勢,金屬將在電極上溶出(氧化)。對于給定電解質(zhì)溶液和電極,每種金屬都有特定的以下發(fā)生氧化反應的電壓:
M Mn+ + ne-
該過程釋放電子形成電流。測量該電流并將其對與應用電勢作圖,即為“伏安圖”。氧化或溶出電勢上的電流值被視為曲線峰值。為了計算樣品濃度,需要測量峰高或者面積并且與相同條件下的標準溶液相比較。
1.3
對于大多數(shù)情況,儀器具有足夠的靈敏度,精度和準確度,足以滿足數(shù)據(jù)品質(zhì)目標。當在野外使用時,受限于樣品前處理設備,僅對樣品進行初步提取,因此,所獲取的檢測數(shù)據(jù)需考慮偏差值。
可能影響現(xiàn)場分析度和準確度的條件包括:
• 取樣均一性.
• 取樣操作誤差.
• 移液管誤差.
• 不可預測的錯誤.
• 取樣和分析杯的污染
• 對樣品的提取效率
第三章 軟件操作說明
3.1開機
①儀器開機進入檢測界面
② 根據(jù)不同的檢測項目,選用正確的工作電極,并對電極進行正確處理。
鍍膜玻碳電極 | 鎘、鉛、鋅、銅、錫、錳 |
金電極 | 汞、砷、鐵、鈷、鎳 |
3.2鍍膜
(僅選用工作電極為鍍膜玻碳電極時需進行)
進入“電極維護”,選擇鍍膜方案B,點擊“開始”,等待進程結(jié)束即可
3.3檢測
① 進入“項目檢測”,根據(jù)項目種類選擇檢測項目。
② 點擊“下一步”, 儀器將自動選擇默認方案及曲線。
可點擊“檢測方案信息”、“曲線詳細信息”查看當前選擇的方案及曲線的詳細內(nèi)容。也可根據(jù) “方案”、“曲線”選擇不同的方案和曲線進行測試。
③點擊“下一步”,點擊“開始”,等待進度完成。
④ 點擊“下一步”,輸入樣品種類、樣品名稱、稀釋倍數(shù)、限值范圍。
注:稀釋倍數(shù)=稀釋倍數(shù)A*稀釋倍數(shù)B
⑤峰值校正
目前無自動校正,需要手動校正。點擊“校正峰值”,設置X1 和X2,點擊“計算”,計算結(jié)果顯示峰值。(X1 和X2設置依據(jù)為開始出峰的位置和出峰結(jié)束的位置,參考圖示。)
⑥計算完成之后,點擊檢測結(jié)果界面任意地方,返回即可獲得檢測結(jié)果。
⑦點擊“保存”,保存檢測數(shù)據(jù)。
3.4歷史記錄
進入“歷史記錄”界面,選擇日期,可按檢測時間查詢檢測記錄,包括檢測方案、樣品種類、樣品名稱、掃描方式、峰高、濃度、結(jié)果等信息。
3.5電極維護
① 進入“電極維護”界面,可進行電極的鍍膜、清洗(未脫膜)、清洗(脫膜)操作,維護方案可通過設定參數(shù)進行自定義。檢測完成后,應*行脫膜清洗,而后打磨電極。
②電極初次使用或使用一段時間后,可用0.5M H2SO4對電極進行活化。選擇“循環(huán)伏安法”,點擊“開始”。
③電極性能表征(用0.2M KNO3-0.001M 鐵循環(huán)掃描,電壓相差60-90mv性能較佳)
注:‚、ƒ步有條件的可以操作,無條件的只要按電極一般處理和維護就可以。
3.6方案管理
① 點擊“方案管理”,進入“檢測項目選擇”界面,用戶可選擇儀器內(nèi)置的檢測項目進行維護或修改,也可按工作電極的分類添加檢測項目。
② 點擊“下一步”進入“方案參數(shù)”界面,用戶可自定義檢測參數(shù)、檢測方法、掃描方式等,實現(xiàn)
原有檢測方案的修改/維護與新方案的開發(fā)。
3.7曲線管理
① 點擊“曲線管理”,進入“檢測項目選擇”界面,選擇檢測項目。
② 點擊“下一步”進入“曲線管理”界面。
選擇檢測方案及曲線,輸入濃度及測量值,可實現(xiàn)對已有曲線的修改,或新增曲線。
3.8限值管理
點擊“限值管理”,進入“限值管理”界面,可選擇應用領域,所檢測的元素,可自行輸入相應的限值(根據(jù)新標準更改)。
第四章 測試前的準備及測試后的存放
4.1測試前的準備
1. 從三個電極上去除保護帽
2. 確認參比電極(透明材質(zhì)) 中的電解液無可見氣泡,玻璃應該浸濕,銀絲為均勻的褐色或者黑色。
3. 對于玻碳電極(底端黑色),必須為亮黑色,無瑕疵,孔洞或者灰塵。玻碳工作電極的準備通過使用蒸餾水和拋光套件進行準備。
4. 對于金電極(底端金色), 為金色,沒有明顯的沉積或者劃痕。
5. 對電極(底端銀白色)不需要準備。
6. 在相應標示的電極孔位置插入電極。
注意不要讓手指或者油污接觸到電極表面。
警告:如果開機時只連接工作電極而不連接參比電極,將產(chǎn)生開路并可能損壞工作電極。
7. 安裝好電解池,并且連接電解池與儀器之間的線纜。
4.2測試后的存放
1. 將有鍍膜的電極*行脫膜清洗(可自行設定電壓和時間),直至*脫膜,從分析池底座中取出。
2. 取出后加入去離子水和拋光粉在拋光皿上打磨(垂直電極用力畫圈或畫8字),以防電極劃損或清洗不到位影響性能。
3. 使用去離子水沖洗干凈,有條件可以超聲清洗幾分鐘,洗得更干凈。
4. 用紙巾擦干后套上保護帽。
警告: 不要在分析池組件中留下任何溶液,避免電極被腐蝕。
5. 移開分析杯后,避免馬上倒置電極座,以防液滴進入電極座體內(nèi)引起電機損壞,攪拌器可能出現(xiàn)故障不運轉(zhuǎn)。若出現(xiàn)此種情況應更換電機。
第五章 各項目檢測操作說明
5.1鉛(Pb)/鎘(Cd)/鋅(Zn)檢測操作說明書
注:所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性(5.6~7.0)后進行測試。
一、樣品前處理
稱取0.5 g樣品(研碎或過篩)于離心管中,加入1 mL 提取液,加純水至10 mL。超聲功率為200 W條件下,50 ℃超聲提取30 min。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,即為待測樣品液。(稀釋倍數(shù)A:20倍)
二、電極準備
工作電極需要打磨清洗,正確安裝三電極體系。玻碳電極為工作電極,裝入標示有W的孔位;銀-氯化銀電極為參比電極,插入標示有R的孔位;鉑盤電極為對電極,插入標示有C的孔位。
三、鍍膜
1、連接好儀器,開機進入重金屬檢測界面。
2、制備鍍膜液:取0.5 mL鍍膜液(B),加純凈水至10 mL。
3、進入電極維護界面,選擇鍍膜方案B上機鍍膜。
注:膜含易升華物質(zhì),在清洗完畢前,電極禁止暴露在空氣中。
四、檢測
取2 mL樣品液于電解杯中,加入0.5 mL電解液(Cd/Pb/Cu/Zn),加純凈水至10 mL,混勻,上機測試。(稀釋倍數(shù)B:5)
五、檢測范圍
樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100(=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B),此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),超出檢測范圍,可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。
六、氧化溶出特征峰電位(僅供參考)
鉛:–0.45 V 鎘:–0.63 V 鋅:–1.1 V
5.2銅(Cu)檢測操作說明書
注:所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性(5.6~7.0)后進行測試。
一、樣品前處理
稱取0.5 g樣品(研碎或過篩)于離心管中,加入1 mL 提取液,加純水至10 mL。超聲功率為200 W條件下,50 ℃超聲提取30 min。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,即為待測樣品液。(稀釋倍數(shù)A:20倍)
二、電極準備
工作電極需要打磨清洗,正確安裝三電極體系。玻碳電極為工作電極,裝入標示有W的孔位;銀-氯化銀電極為參比電極,插入標示有R的孔位;鉑盤電極為對電極,插入標示有C的孔位。
三、鍍膜
1、連接好儀器,開機進入重金屬檢測界面。
2、制備鍍膜液:取0.5 mL鍍膜液(B),加純凈水至10 mL。
3、進入電極維護界面,選擇鍍膜方案B上機鍍膜。
注:膜含易升華物質(zhì),在清洗完畢前,電極禁止暴露在空氣中。
四、檢測
取2 mL樣品液于電解杯中,加入0.5 mL電解液(Cd/Pb/Cu/Zn),加入1 mL添加劑(Cu),加純凈水至10 mL,混勻,上機測試。(稀釋倍數(shù)B:5)
五、檢測范圍
樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100(=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B),此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),超出檢測范圍,可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。
六、銅的氧化溶出特征峰電位(僅供參考)
銅:–0.46 V
5.3錳(Mn)檢測操作說明書
注:所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性(5.6~7.0)后進行測試。
- 樣品前處理
稱取0.5 g樣品(研碎或過篩)于離心管中,加入1 mL 提取液,加純水至10 mL。超聲功率為200 W條件下,50 ℃超聲提取30 min。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,即為待測樣品液。(稀釋倍數(shù)A:20倍)
二、電極準備
工作電極需要打磨清洗,正確安裝三電極體系。玻碳電極為工作電極,裝入標示有W的孔位;銀-氯化銀電極為參比電極,插入標示有R的孔位;鉑盤電極為對電極,插入標示有C的孔位。
三、鍍膜
1、連接好儀器,開機進入重金屬檢測界面。
2、制備鍍膜液:取0.5 mL鍍膜液(B),加純凈水至10 mL。
3、進入電極維護界面,選擇鍍膜方案B上機鍍膜。
注:膜含易升華物質(zhì),在清洗完畢前,電極禁止暴露在空氣中。
四、檢測
取2 mL樣品液于電解杯中,加入0.5 mL電解液(Mn),加純凈水至10 mL,混勻,上機測試。(稀釋倍數(shù)B:5)
五、檢測范圍
樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100(=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B),此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),超出檢測范圍,可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。
六、錳的氧化溶出特征峰電位(僅供參考)
錳:–1.43 V
5.4錫(Sn)檢測操作說明書
注:所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性(5.6~7.0)后進行測試。
- 樣品前處理
稱取0.5 g樣品(研碎或過篩)于離心管中,加入1 mL 提取液,加純水至10 mL。超聲功率為200 W條件下,50 ℃超聲提取30 min。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,即為待測樣品液。(稀釋倍數(shù)A:20倍)
二、電極準備
工作電極需要打磨清洗,正確安裝三電極體系。玻碳電極為工作電極,裝入標示有W的孔位;銀-氯化銀電極為參比電極,插入標示有R的孔位;鉑盤電極為對電極,插入標示有C的孔位。
三、鍍膜
1、連接好儀器,開機進入重金屬檢測界面。
2、制備鍍膜液:取0.5 mL鍍膜液(B),加純凈水至10 mL。
3、進入電極維護界面,選擇鍍膜方案B上機鍍膜。重復鍍膜2次。
注:膜含易升華物質(zhì),在清洗完畢前,電極禁止暴露在空氣中。
四、檢測
取2 mL樣品液于電解杯中,加入0.5 mL電解液(Sn),加入1 mL添加劑(Sn),加純凈水至10 mL,混勻,上機測試。(稀釋倍數(shù)B:5)
五、檢測范圍
樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100(=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B),此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),超出檢測范圍,可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。
六、錫的氧化溶出特征峰電位(僅供參考)
錫:–0.47 V
5.5汞(Hg)檢測操作說明書
注:所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性(5.6~7.0)后進行測試。
一、樣品前處理
稱取0.5 g樣品(研碎或過篩)于離心管中,加入1 mL 提取液,加純水至10 mL。超聲功率為200 W條件下,50 ℃超聲提取30 min。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,即為待測樣品液。(稀釋倍數(shù)A:20倍)
二、電極準備
工作電極需要打磨清洗,正確安裝三電極體系。金電極為工作電極,裝入標示有W的孔位;銀-氯化銀電極為參比電極,插入標示有R的孔位;鉑盤電極為對電極,插入標示有C的孔位。
三、檢測
取2 mL樣品液于電解杯中,加入0.5 mL電解液(Hg),加純凈水至10 mL,混勻,上機測試。(稀釋倍數(shù)B:5)
四、檢測范圍
樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100(=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B),此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),超出檢測范圍,可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。
五、汞的氧化溶出特征峰電位(僅供參考)
汞:+0.78 V
5.6砷(As)檢測操作說明書
注:所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性(5.6~7.0)后進行測試。
- 樣品前處理
稱取0.5 g樣品(研碎或過篩)于離心管中,加入1 mL 提取液,加純水至10 mL。超聲功率為200 W條件下,50 ℃超聲提取30 min。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,即為待測樣品液。(稀釋倍數(shù)A:20倍)
二、電極準備
工作電極需要打磨清洗,正確安裝三電極體系。金電極為工作電極,裝入標示有W的孔位;銀-氯化銀電極為參比電極,插入標示有R的孔位;鉑盤電極為對電極,插入標示有C的孔位。
三、檢測
取2 mL樣品液于電解杯中,加入0.5 mL電解液(As),加純凈水至10 mL,混勻,上機測試。(稀釋倍數(shù)B:5)
四、檢測范圍
樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100(=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B),此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),超出檢測范圍,可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。
五、砷的氧化溶出特征峰電位(僅供參考)
砷:+0.19 V
六、隱蔽劑的使用和注意
(1)使用
?待測峰附近有雜峰且干擾較大,可以加入適量的隱蔽劑,予以排除干擾。
取2 mL樣品液于電解杯中,加入1 mL隱蔽劑,混勻,反應5 min,加入電解液,加純凈水至10 mL,混勻,上機測試。
‚基線很高,不出峰,也可以嘗試加入隱蔽劑。
- 注意
?加入隱蔽劑后有可能會生成沉淀、產(chǎn)生氣體等現(xiàn)象,不影響測試。在通風處加入,注意防護,口鼻不要靠近,非必要情況下不使用。
‚所用隱蔽劑除了不適用于鐵(Fe)的測試,其他元素都可以使用。
5.7鐵(Fe)檢測操作說明書
注:所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性(5.6~7.0)后進行測試。
一、樣品前處理
稱取0.5 g樣品(研碎或過篩)于離心管中,加入1 mL 提取液,加純水至10 mL。超聲功率為200 W條件下,50 ℃超聲提取30 min。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,即為待測樣品液。(稀釋倍數(shù)A:20倍)
二、電極準備
工作電極需要打磨清洗,正確安裝三電極體系。金電極為工作電極,裝入標示有W的孔位;銀-氯化銀電極為參比電極,插入標示有R的孔位;鉑盤電極為對電極,插入標示有C的孔位。
三、檢測
取2 mL樣品液于電解杯中,加入0.5 mL電解液(Fe),加純凈水至10 mL,混勻,上機測試。(稀釋倍數(shù)B:5)
四、檢測范圍
樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100(=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B),此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),超出檢測范圍,可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。
五、鐵的氧化溶出特征峰電位(僅供參考)
鐵:–0.75 V
5.8鎳/鈷(Ni/Co)檢測操作說明書
注:所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性(5.6~7.0)后進行測試。
一、樣品前處理
稱取0.5 g樣品(研碎或過篩)于離心管中,加入1 mL 提取液,加純水至10 mL。超聲功率為200 W條件下,50 ℃超聲提取30 min。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,即為待測樣品液。(稀釋倍數(shù)A:20倍)
二、電極準備
工作電極需要打磨清洗,正確安裝三電極體系。金電極為工作電極,裝入標示有W的孔位;銀-氯化銀電極為參比電極,插入標示有R的孔位;鉑盤電極為對電極,插入標示有C的孔位。
三、檢測
取2 mL樣品液于電解杯中,加入0.5 mL電解液(Ni/Co),加純凈水至10 mL,混勻,上機測試。(稀釋倍數(shù)B:5)
四、檢測范圍
樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100(=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B),此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),超出檢測范圍,可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。
五、鎳/鈷的氧化溶出特征峰電位(僅供參考)
鎳:–0.27 V 鈷:0 V
5.9隱蔽劑的使用和注意
(1)使用
?待測峰附近有雜峰且干擾較大,可以加入適量的隱蔽劑,予以排除干擾。
取2 mL樣品液于電解杯中,加入1 mL隱蔽劑,混勻,反應5 min,加入電解液,加純凈水至10 mL,混勻,上機測試。
‚基線很高,不出峰,也可以嘗試加入隱蔽劑。
- 注意
?加入隱蔽劑后有可能會生成沉淀、產(chǎn)生氣體等現(xiàn)象,不影響測試。在通風處加入,注意防護,口鼻不要靠近,非必要情況下不使用。
‚所用隱蔽劑除了不適用于鐵(Fe)的測試,其他元素都可以使用。
第六章 故障分析
6.1無峰或者顯示數(shù)值低
如果已知樣品中含有分析物而不顯示峰值或者結(jié)果,但是標準樣顯示峰值正常,樣品中可能含有有機物或者其他抑制物與所分析金屬離子發(fā)生配位反應。這些樣品需要進行處理使得離子從配位體中被釋放出來。 可以加入適量的隱蔽劑,消除干擾。
如果新配制的標準液無峰顯示,或者出現(xiàn)不正常的小峰值,可能是由以下原因引起。
a) 不正確的電解液。因為一些元素需要特定的電解液進行分析。例如,Sn必須在酸性溶液中進行測量。
b) 連接不穩(wěn)定,檢查所有電極與儀器的連接是否正確,牢固。同時檢查電極連接器是否連接到正確的電極。
c) 工作電極表面條件差。拋光電極表面,對電極進行維護。根據(jù)應用需要進行適當?shù)碾婂兓蛘哳A處理。
d) 不干凈的分析杯,電極或者攪拌器。每個樣品或者標準樣必須使用一個新的或者干凈的分析杯。杯內(nèi),電極上或攪拌器上的殘余有機物可能與金屬離子配位,使得該方法不可觀測金屬離子。
e) 攪拌電機問題。在富集過程中,敏感度很大程度上依賴于攪拌效率。檢查攪拌電機是否正常運行,若有故障需進行維修或者更換。
6.2峰可見但是檢測不到
如果使用程序可見峰,但是不能被儀器測量到,峰值可能處于檢測窗口之外。這可能有四種原因,檢查應用手冊上所測量元素峰的應在位置。.
a) 不正確的電解液,檢查應用說明確認電解液是否正確。
b) 參比電極條件差。如果參比電極狀態(tài)不好,峰電勢可能漂移。如果標準溶液顯示出峰漂移,參比電極可能需要進行維護。
c) 較強的溶液基質(zhì)效應,例如土壤提取物可能導致峰值在正常值之外。如果標準峰值在正常窗口之內(nèi)但是樣品不是,那么這可能是這種情況。調(diào)整峰窗口使其包含樣品和標準樣的峰值。
6.3有峰但是不知道是什么物質(zhì)
如果測量完成后,出現(xiàn)峰,但是電位不對或是不在所檢測的重金屬元素電位里,該如何判斷這是何種重金屬,下面提供幾個方面參考:
- 不正確的檢測方案,檢查檢測項目是否正確。
- 溶液pH不對,需要調(diào)節(jié)pH的范圍5~7之間。
- 也不排除出現(xiàn)所測元素之外的其他元素,可以加入目標物標準溶液確認。有條件可以用ICP-MS,進一步確認。
6.4測量之間的干擾
如果儀器被用于具有不同注意事項的不同分析,需要避免由于前一次的污染所帶來的錯誤。為了減小干擾,使用去離子水*清洗分析池頂部并且使用新的分析杯。在分析高濃度樣品時,要經(jīng)常更換清洗用水。
第七章 食品*
參考國家標準GB 2762-2012 列出了食品中各種金屬的的限值分類如下:
7.1鎘*
樣品名稱 | 鎘限值(mg/kg) | 參考標準 |
礦泉水 | ≤0.003 | GB 2762-2012 |
包裝飲用水 | ≤0.005 | GB 2762-2012 |
新鮮蔬菜(葉菜蔬菜、豆類蔬菜、塊根和塊莖蔬菜、莖類蔬菜除外)、新鮮水果、蛋及蛋制品 | ≤0.05 | GB 2762-2012 |
谷物(稻谷除外)、谷物碾磨加工品(糙米、大米除外)、豆類蔬菜、塊根和塊莖蔬菜、莖類蔬菜除外、肉類、肉制品(肝臟制品、腎臟制品除外)、魚類、其他魚類制品(鳳尾魚、旗魚制品除外)、魚類調(diào)味品 | ≤0.1 | GB 2762-2012 |
稻谷、糙米、大米、葉菜蔬菜、芹菜、新鮮食用菌、豆類、魚類罐頭(鳳尾魚、旗魚罐頭除外) | ≤0.2 | GB 2762-2012 |
鳳尾魚罐頭、旗魚罐頭、鳳尾魚制品、旗魚制品 | ≤0.3 | GB 2762-2012 |
香菇、食用菌制品、花生、畜禽肝臟、肝臟制品、甲殼類、食用鹽 | ≤0.5 | GB 2762-2012 |
畜禽腎臟、腎臟制品 | ≤1 | GB 2762-2012 |
雙殼類、腹足類、頭足類、棘皮類 | ≤2 | GB 2762-2012 |
7.2汞*
樣品名稱 | 汞限值(mg/kg) | 參考標準 |
礦泉水 | ≤0.001 | GB 2762-2012 |
新鮮蔬菜、生乳、巴氏殺菌乳、滅菌乳、調(diào)制乳、發(fā)酵乳 | ≤0.01 | GB 2762-2012 |
稻谷、糙米、大米、玉米(玉米面|玉米渣|玉米片)、小麥、嬰幼兒罐裝輔助食品 | ≤0.02 | GB 2762-2012 |
肉類、鮮蛋 | ≤0.05 | GB 2762-2012 |
食用菌及其制品、食用鹽 | ≤0.1 | GB 2762-2012 |
水產(chǎn)動物及其制品 | ≤0.5 | GB 2762-2012 |
肉食性魚類及其制品 | ≤1.0 | GB 2762-2012 |
7.3鉛*
樣品名稱 | 鉛限值(mg/kg) | 參考標準 |
包裝飲用水 | ≤0.01 | GB 2762-2012 |
嬰幼兒配方食品(液態(tài)) | ≤0.02 | GB 2762-2012 |
豆?jié){、生乳、巴氏殺菌乳、滅菌乳、發(fā)酵乳、調(diào)制乳、果蔬汁類(濃縮果蔬汁(漿)除外)、含乳飲料 | ≤0.05 | GB 2762-2012 |
新鮮蔬菜(蕓薹類蔬菜、葉菜蔬菜、豆類蔬菜、薯類除外)、新鮮水果(漿果和其他小粒水果除外)、油脂及其制品 | ≤0.1 | GB 2762-2012 |
嬰幼兒配方食品(固態(tài)) | ≤0.15 | GB 2762-2012 |
谷物及其制品(麥片、面筋、八寶粥罐頭、帶餡(料)面米制品除外)、豆類蔬菜、薯類、漿果和其他小粒水果、豆類、堅果及籽類(咖啡豆除外)、肉類(畜禽內(nèi)臟除外)、蛋及蛋制品(皮蛋、皮蛋腸除外)、食用淀粉、酒類(蒸餾酒、黃酒除外)、嬰幼兒谷類輔助食品1(未添加魚類、肝類、蔬菜類的產(chǎn)品) | ≤0.2 | GB 2762-2012 |
嬰幼兒灌裝輔助食品1(以水產(chǎn)及動物肝臟為原料的產(chǎn)品除外) | ≤0.25 | GB 2762-2012 |
蕓薹類蔬菜、葉菜蔬菜、其他乳制品、蛋白飲料類(含乳飲料除外)、碳酸飲料類、茶飲料類、其他飲料類、冷凍飲品、嬰幼兒谷類輔助食品2(添加魚類、肝類、蔬菜類的產(chǎn)品)、嬰幼兒灌裝輔助食品2(以水產(chǎn)及動物肝臟為原料的產(chǎn)品) | ≤0.3 | GB 2762-2012 |
麥片、面筋、八寶粥罐頭、帶餡(料)面米制品、豆類制品(豆?jié){除外)、咖啡豆、畜禽內(nèi)臟、肉制品、魚類、甲殼蟲類、乳粉、非脫鹽乳清粉、皮蛋、淀粉糖、淀粉制品、焙烤食品、濃縮果蔬汁、蒸餾酒、黃酒、可可制品、巧克力和巧克力制品、糖果、果凍、膨化食品、花粉 | ≤0.5 | GB 2762-2012 |
蔬菜制品、水果制品、食用菌及其制品、藻類及其制品(螺旋藻及其制品除外)、鮮、凍水產(chǎn)動物(魚類、甲殼蟲、雙殼類除外)、水產(chǎn)制品(海蜇制品除外)、調(diào)味品(食用鹽、香辛料類除外)、固體飲料類、蜜蜂 | ≤1 | GB 2762-2012 |
雙殼類 | ≤1.5 | GB 2762-2012 |
海蜇制品、食用鹽、苦丁茶 | ≤2 | GB 2762-2012 |
香辛料類 | ≤3 | GB 2762-2012 |
茶葉、干菊花 | ≤5 | GB 2762-2012 |
7.4鎳*
樣品名稱 | 鎳限值(mg/kg) | 參考標準 |
油脂及其制品 氫化植物油及氫化植物油為主的產(chǎn)品 | ≤1 | GB 2762-2012 |
7.5砷*
樣品名稱 | 砷限值(mg/kg) | 參考標準 |
包裝飲用水 | ≤0.01 | GB 2762-2012 |
魚類及其制品、生乳、巴氏殺菌乳、滅菌乳、發(fā)酵乳、調(diào)制乳、油脂及其制品、魚類調(diào)味品、嬰幼兒灌裝輔助食品1(以水產(chǎn)及動物肝臟為原料的產(chǎn)品除外) | ≤0.1 | GB 2762-2012 |
稻谷、糙米、大米、嬰幼兒谷類輔助食品1(添加藻類的產(chǎn)品除外) | ≤0.2 | GB 2762-2012 |
嬰幼兒谷類輔助食品2(添加藻類的產(chǎn)品)、嬰幼兒灌裝輔助食品2(以水產(chǎn)及動物肝臟為原料的產(chǎn)品) | ≤0.3 | GB 2762-2012 |
谷物(稻谷除外)、谷物碾磨加工品(糙米、大米除外)、水產(chǎn)動物及其制品(魚類及其制品除外)、新鮮蔬菜、食用菌及其制品、肉及肉制品、乳粉、調(diào)味品(水產(chǎn)調(diào)味品、藻類調(diào)味品和香辛料類除外)、水產(chǎn)調(diào)味品(魚類調(diào)味品除外)、食糖、淀粉糖、可可制品、巧克力和巧克力制品 | ≤0.5 | GB 2762-2012 |
第八章 土壤環(huán)境質(zhì)量標準
根據(jù)GB 15618-1995《土壤環(huán)境質(zhì)量標準》,要求如下:
8.1土壤環(huán)境質(zhì)量分類
根據(jù)土壤應用功能和保護目標,劃分為三類:
I類:主要適用于國家規(guī)定的自然保護區(qū)(原有背景重金屬含量高的除外)、集中式生活飲用水源地、茶園、牧場和其他保護地區(qū)的土壤,土壤質(zhì)量基本上保持自然背景水平。
II類:主要適用于農(nóng)田、蔬菜地、茶園、果園、牧場等土壤,土壤質(zhì)量基本上對植物和環(huán)境不造成危害和污染。
III類:主要適用于林地土壤及污染物容量較大的高背景值土壤和礦產(chǎn)附近等地的農(nóng)田土壤(蔬菜地除外)。土壤質(zhì)量基本上對植物和環(huán)境不造成危害和污染。
8.2標準分級
一級標準為保護區(qū)域自然生態(tài),維持自然背景的土壤環(huán)境質(zhì)量的限制值。
二級標準為保障農(nóng)業(yè)生產(chǎn),維護人體健康的土壤限制值。
三級標準為保障農(nóng)林業(yè)生產(chǎn)和植物正常生長的土壤臨界值。
8.3各類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行標準的級別規(guī)定
I類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行一級標準;
II類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行二級標準:
III類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行三級標準。
8.4各級土壤限值表
土壤環(huán)境質(zhì)量標準值 mg/kg
一級 | 二級 | 三級 | |||
自然背景 | <6.5 | 6.5~7.5 | >7.5 | >6.5 | |
鎘 | 0.20 | 0.30 | 0.30 | 0.60 | 1.0 |
汞 | 0.15 | 0.30 | 0.50 | 1.0 | 1.5 |
砷 水田 | 15 | 30 | 25 | 20 | 30 |
砷 旱地 | 15 | 40 | 30 | 25 | 40 |
銅 農(nóng)田等 | 35 | 50 | 100 | 100 | 400 |
銅 果園 | — | 150 | 200 | 200 | 400 |
鉛 | 35 | 250 | 300 | 350 | 500 |
鉻 水田 | 90 | 250 | 300 | 350 | 400 |
鉻 旱地 | 90 | 150 | 200 | 250 | 300 |
鋅 | 100 | 200 | 250 | 300 | 500 |
鎳 | 40 | 40 | 50 | 60 | 200 |
注:① 重金屬(鉻主要是三價)和砷均按元素量計,適用干陽離子交換量>5 cmol(+)/kg的土壤,若≤5 cmol(+)/kg ,其標準值為表內(nèi)數(shù)值的半數(shù)。②水旱輪作地的土壤環(huán)境質(zhì)量標準,砷采用水田值,鉻采用旱地值。