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土壤重金屬檢測儀

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  • 型號 DW-410
  • 品牌 其他品牌
  • 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)商
  • 所在地 石家莊市
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更新時間:2020-11-11 16:09:25瀏覽次數(shù):573

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產(chǎn)品簡介

產(chǎn)地類別 國產(chǎn) 應用領域 醫(yī)療衛(wèi)生,環(huán)保,生物產(chǎn)業(yè),地礦,能源
土壤重金屬檢測儀采用陽極溶出伏安法,檢測精度、靈敏度高。采用智能操作系統(tǒng)、人性化操作界面,簡單易學。儀器輕便,適用于現(xiàn)場快速檢測、實驗室檢測。采用無汞電極,安全環(huán)保。內(nèi)置多種檢測方案,可同時檢測多種重金屬含量,也可分別檢測。

詳細介紹

土壤重金屬檢測儀

簡介 4

1.1產(chǎn)品概述 4

1.2檢測原理 4

1.3靈敏度4

第二章 儀器組成 5

第三章 軟件操作說明 6

3.1開機 6

3.2鍍膜 6

3.3檢測 6

3.4歷史記錄 7

3.5電極維護 8

3.6方案管理 8

3.7曲線管理 9

3.8限值管理 9

第四章 測試前的準備及測試后的存放 10

4.1測試前的準備 10

4.2測試后的存放 10

第五章 各項目檢測操作說明 11

5.1鉛(Pb/鎘(Cd/鋅(Zn)檢測操作說明書 11

5.2銅(Cu)檢測操作說明書 12

5.3錳(Mn)檢測操作說明書 13

5.4錫(Sn)檢測操作說明書 14

5.5汞(Hg)檢測操作說明書 15

5.6砷(As)檢測操作說明書 16

5.7鐵(Fe)檢測操作說明書 17

5.8/鈷(Ni/Co)檢測操作說明書 18

5.9隱蔽劑的使用和注意 19

第六章 故障分析 20

6.1無峰或者顯示數(shù)值低 20

6.2峰可見但是檢測不到 20

6.3有峰但是不知道是什么物質(zhì) 20

6.4測量之間的干擾 20

第七章 食品* 21

7.1鎘* 21

7.2汞* 21

7.3鉛* 22

7.4鎳* 23

7.5砷* 23

第八章 土壤環(huán)境質(zhì)量標準 24

8.1土壤環(huán)境質(zhì)量分類 24

8.2標準分級 24

8.3各類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行標準的級別規(guī)定 24

8.4各級土壤限值表 24

 

 

 簡介

1.1產(chǎn)品概述 

土壤重金屬檢測儀是一款由我司自主研發(fā)的“新型”重金屬檢測設備,以其極低的成本與高靈敏度的特點,可以取代傳統(tǒng)的原子吸收方法,大量應用于現(xiàn)場應急監(jiān)測(如水環(huán)境污染、食品重金屬污染等),水質(zhì)、土壤、化妝品、食品、藥品等領域的檢測。

儀器采用陽極溶出伏安法(ASV)。此方法首先發(fā)明于19世紀二十年代,并于1959年為其*Jaroslav Heyrovsky 贏得了諾貝爾化學獎。目前在歐美已取代傳統(tǒng)的原子吸收方法大量應用于醫(yī)藥、生物和環(huán)境分析中;美國EPA等機構(gòu)已將其列為標準的檢測方法。我國食品安全檢測、水質(zhì)檢測等領域也把該檢測方法列為國家標準方法之一,如GB 5009.12-2010 《食品中鉛的測定》,GB/T 5009.123-2003《食品中鉻的測定》,GB/T 13896-1992《水質(zhì)中鉛的測定》等。

1.2檢測原理

便攜式重金屬檢測儀的分析原理是陽極溶出伏安法(ASV)

陽極溶出伏安法的過程如下:

①富集:將還原電勢施加于工作電極。當電極電勢超過析出電勢溶液中被分析的金屬離子(Mn+)還原為金屬鍍于工作電極表面,如下所示:

Mn+ + ne- M

電勢施加時間越長,還原出來鍍于電極表面(被稱為“沉積”或“積累”過程)的金屬越多。此過程在電極表面聚集金屬。

②溶出:當足夠的金屬鍍于工作電極表面,再向工作電極以恒定速度增加電勢,金屬將在電極上溶出(氧化)。對于給定電解質(zhì)溶液和電極,每種金屬都有特定的以下發(fā)生氧化反應的電壓:

M Mn+ + ne-

該過程釋放電子形成電流。測量該電流并將其對與應用電勢作圖,即為“伏安圖”。氧化或溶出電勢上的電流值被視為曲線峰值。為了計算樣品濃度,需要測量峰高或者面積并且與相同條件下的標準溶液相比較。

1.3

對于大多數(shù)情況,儀器具有足夠的靈敏度,精度和準確度,足以滿足數(shù)據(jù)品質(zhì)目標。當在野外使用時,受限于樣品前處理設備,僅對樣品進行初步提取,因此,所獲取的檢測數(shù)據(jù)需考慮偏差值。

可能影響現(xiàn)場分析度和準確度的條件包括:

• 取樣均一性.

• 取樣操作誤差.

• 移液管誤差.

• 不可預測的錯誤.

• 取樣和分析杯的污染

• 對樣品的提取效率

第三章 軟件操作說明

3.1開機

①儀器開機進入檢測界面

② 根據(jù)不同的檢測項目,選用正確的工作電極,并對電極進行正確處理。

 

鍍膜玻碳電極

鎘、鉛、鋅、銅、錫、錳

金電極

汞、砷、鐵、鈷、鎳

3.2鍍膜

(僅選用工作電極為鍍膜玻碳電極時需進行)

進入“電極維護”,選擇鍍膜方案B,點擊“開始”,等待進程結(jié)束即可

3.3檢測

① 進入“項目檢測”,根據(jù)項目種類選擇檢測項目。

 ② 點擊“下一步”, 儀器將自動選擇默認方案及曲線。

可點擊“檢測方案信息”、“曲線詳細信息”查看當前選擇的方案及曲線的詳細內(nèi)容。也可根據(jù) “方案”、“曲線”選擇不同的方案和曲線進行測試。

③點擊“下一步”,點擊“開始”,等待進度完成。

 ④ 點擊“下一步”,輸入樣品種類、樣品名稱、稀釋倍數(shù)、限值范圍。

注:稀釋倍數(shù)=稀釋倍數(shù)A*稀釋倍數(shù)B

 ⑤峰值校正

目前無自動校正,需要手動校正。點擊“校正峰值”,設置X1 和X2,點擊“計算”,計算結(jié)果顯示峰值。(X1 和X2設置依據(jù)為開始出峰的位置和出峰結(jié)束的位置,參考圖示。)

計算完成之后,點擊檢測結(jié)果界面任意地方,返回即可獲得檢測結(jié)果。

 點擊“保存”,保存檢測數(shù)據(jù)。

3.4歷史記錄

進入“歷史記錄”界面,選擇日期,可按檢測時間查詢檢測記錄,包括檢測方案、樣品種類、樣品名稱、掃描方式、峰高、濃度、結(jié)果等信息。

3.5電極維護

 ① 進入“電極維護”界面,可進行電極的鍍膜、清洗(未脫膜)、清洗(脫膜)操作,維護方案可通過設定參數(shù)進行自定義。檢測完成后,應*行脫膜清洗,而后打磨電極。

 ②電極初次使用或使用一段時間后,可用0.5M H2SO4對電極進行活化。選擇“循環(huán)伏安法”,點擊“開始”。

 ③電極性能表征(用0.2M KNO3-0.001M 鐵循環(huán)掃描,電壓相差60-90mv性能較佳)

、ƒ步有條件的可以操作,無條件的只要按電極一般處理和維護就可以。

3.6方案管理

 ① 點擊“方案管理”,進入“檢測項目選擇”界面,用戶可選擇儀器內(nèi)置的檢測項目進行維護或修改,也可按工作電極的分類添加檢測項目。

 ② 點擊“下一步”進入“方案參數(shù)”界面,用戶可自定義檢測參數(shù)、檢測方法、掃描方式等,實現(xiàn)

原有檢測方案的修改/維護與新方案的開發(fā)。

 3.7曲線管理

① 點擊“曲線管理”,進入“檢測項目選擇”界面,選擇檢測項目。

 ② 點擊“下一步”進入“曲線管理”界面。

選擇檢測方案及曲線,輸入濃度及測量值,可實現(xiàn)對已有曲線的修改,或新增曲線

3.8限值管理

點擊“限值管理”,進入“限值管理”界面,可選擇應用領域,所檢測的元素,可自行輸入相應的限值(根據(jù)新標準更改)。

 

 第四章 測試前的準備及測試后的存放

4.1測試前的準備

1.  從三個電極上去除保護帽

2. 確認參比電極(透明材質(zhì)) 中的電解液無可見氣泡,玻璃應該浸濕,銀絲為均勻的褐色或者黑色。

3. 對于玻碳電極(底端黑色),必須為亮黑色,無瑕疵,孔洞或者灰塵。玻碳工作電極的準備通過使用蒸餾水和拋光套件進行準備。

4. 對于金電極(底端金色), 為金色,沒有明顯的沉積或者劃痕。

5. 對電極(底端銀白色)不需要準備。

6. 在相應標示的電極孔位置插入電極。

注意不要讓手指或者油污接觸到電極表面。

警告:如果開機時只連接工作電極而不連接參比電極,將產(chǎn)生開路并可能損壞工作電極。 

7. 安裝好電解池,并且連接電解池與儀器之間的線纜。

4.2測試后的存放

1. 將有鍍膜的電極*行脫膜清洗(可自行設定電壓和時間),直至*脫膜,從分析池底座中取出。

2. 取出后加入去離子水和拋光粉在拋光皿上打磨(垂直電極用力畫圈或畫8字),以防電極劃損或清洗不到位影響性能。

3. 使用去離子水沖洗干凈,有條件可以超聲清洗幾分鐘,洗得更干凈。

4. 用紙巾擦干后套上保護帽。

警告: 不要在分析池組件中留下任何溶液,避免電極被腐蝕。

5. 移開分析杯后,避免馬上倒置電極座,以防液滴進入電極座體內(nèi)引起電機損壞,攪拌器可能出現(xiàn)故障不運轉(zhuǎn)。若出現(xiàn)此種情況應更換電機。

 

第五章 各項目檢測操作說明

 

5.1鉛(Pb)/鎘(Cd)/鋅(Zn)檢測操作說明書

:所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性(5.6~7.0)后進行測試。

一、樣品前處理

稱取0.5 g樣品(研碎或過篩)于離心管中,加入1 mL 提取液,加純水至10 mL。超聲功率為200 W條件下,50 ℃超聲提取30 min。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,即為待測樣品液。(稀釋倍數(shù)A:20倍)

二、電極準備

工作電極需要打磨清洗,正確安裝三電極體系。玻碳電極為工作電極,裝入標示有W的孔位;銀-氯化銀電極為參比電極,插入標示有R的孔位;鉑盤電極為對電極,插入標示有C的孔位。

三、鍍膜

1、連接好儀器,開機進入重金屬檢測界面。

2、制備鍍膜液:取0.5 mL鍍膜液(B),加純凈水至10 mL。

3、進入電極維護界面,選擇鍍膜方案B上機鍍膜。

注:膜含易升華物質(zhì),在清洗完畢前,電極禁止暴露在空氣中。

四、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中,加入0.5 mL電解液(Cd/Pb/Cu/Zn),加純凈水至10 mL,混勻,上機測試。(稀釋倍數(shù)B:5)

五、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100(=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B),此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍(1~100 ppm),超出檢測范圍,可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

六、氧化溶出特征峰電位(僅供參考)

鉛:–0.45 V     鎘:–0.63 V     鋅:–1.1 V


5.2銅(Cu)檢測操作說明書

:所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性(5.6~7.0)后進行測試。

一、樣品前處理

稱取0.5 g樣品(研碎或過篩)于離心管中,加入1 mL 提取液,加純水至10 mL。超聲功率為200 W條件下,50 ℃超聲提取30 min。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,即為待測樣品液。(稀釋倍數(shù)A:20倍)

二、電極準備

工作電極需要打磨清洗,正確安裝三電極體系。玻碳電極為工作電極,裝入標示有W的孔位;銀-氯化銀電極為參比電極,插入標示有R的孔位;鉑盤電極為對電極,插入標示有C的孔位。

三、鍍膜

1、連接好儀器,開機進入重金屬檢測界面。

2、制備鍍膜液:取0.5 mL鍍膜液(B),加純凈水至10 mL。

3、進入電極維護界面,選擇鍍膜方案B上機鍍膜。

注:膜含易升華物質(zhì),在清洗完畢前,電極禁止暴露在空氣中。

四、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中,加入0.5 mL電解液(Cd/Pb/Cu/Zn),加入1 mL添加劑(Cu),加純凈水至10 mL,混勻,上機測試。(稀釋倍數(shù)B:5)

五、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100(=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B),此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍(1~100 ppm),超出檢測范圍,可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

六、銅的氧化溶出特征峰電位(僅供參考)

銅:–0.46 V

 


5.3錳(Mn)檢測操作說明書

:所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性(5.6~7.0)后進行測試。

  • 樣品前處理

稱取0.5 g樣品(研碎或過篩)于離心管中,加入1 mL 提取液,加純水至10 mL。超聲功率為200 W條件下,50 ℃超聲提取30 min。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,即為待測樣品液。(稀釋倍數(shù)A:20倍)

二、電極準備

工作電極需要打磨清洗,正確安裝三電極體系。玻碳電極為工作電極,裝入標示有W的孔位;銀-氯化銀電極為參比電極,插入標示有R的孔位;鉑盤電極為對電極,插入標示有C的孔位。

三、鍍膜

1、連接好儀器,開機進入重金屬檢測界面。

2、制備鍍膜液:取0.5 mL鍍膜液(B),加純凈水至10 mL。

3、進入電極維護界面,選擇鍍膜方案B上機鍍膜。

注:膜含易升華物質(zhì),在清洗完畢前,電極禁止暴露在空氣中。

四、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中,加入0.5 mL電解液(Mn),加純凈水至10 mL,混勻,上機測試。(稀釋倍數(shù)B:5)

五、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100(=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B),此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍(1~100 ppm),超出檢測范圍,可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

六、錳的氧化溶出特征峰電位(僅供參考)

錳:–1.43 V


5.4錫(Sn)檢測操作說明書

:所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性(5.6~7.0)后進行測試。

  • 樣品前處理

稱取0.5 g樣品(研碎或過篩)于離心管中,加入1 mL 提取液,加純水至10 mL。超聲功率為200 W條件下,50 ℃超聲提取30 min。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,即為待測樣品液。(稀釋倍數(shù)A:20倍)

二、電極準備

工作電極需要打磨清洗,正確安裝三電極體系。玻碳電極為工作電極,裝入標示有W的孔位;銀-氯化銀電極為參比電極,插入標示有R的孔位;鉑盤電極為對電極,插入標示有C的孔位。

三、鍍膜

1、連接好儀器,開機進入重金屬檢測界面。

2、制備鍍膜液:取0.5 mL鍍膜液(B),加純凈水至10 mL。

3、進入電極維護界面,選擇鍍膜方案B上機鍍膜。重復鍍膜2次。

注:膜含易升華物質(zhì),在清洗完畢前,電極禁止暴露在空氣中。

四、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中,加入0.5 mL電解液(Sn),加入1 mL添加劑(Sn)加純凈水至10 mL,混勻,上機測試。(稀釋倍數(shù)B:5)

五、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100(=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B),此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍(1~100 ppm),超出檢測范圍,可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

六、錫的氧化溶出特征峰電位(僅供參考)

錫:–0.47 V


5.5汞(Hg)檢測操作說明書

:所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性(5.6~7.0)后進行測試。

一、樣品前處理

稱取0.5 g樣品(研碎或過篩)于離心管中,加入1 mL 提取液加純水至10 mL。超聲功率為200 W條件下,50 ℃超聲提取30 min。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,即為待測樣品液。(稀釋倍數(shù)A:20倍)

二、電極準備

工作電極需要打磨清洗,正確安裝三電極體系。電極為工作電極,裝入標示有W的孔位;銀-氯化銀電極為參比電極,插入標示有R的孔位;鉑盤電極為對電極,插入標示有C的孔位。

三、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中,加入0.5 mL電解液(Hg),加純凈水至10 mL,混勻,上機測試(稀釋倍數(shù)B:5)

四、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100(=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B),此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍(1~100 ppm),超出檢測范圍,可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

五、汞的氧化溶出特征峰電位(僅供參考)

汞:+0.78 V


5.6砷(As)檢測操作說明書

:所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性(5.6~7.0)后進行測試。

  • 樣品前處理

稱取0.5 g樣品(研碎或過篩)于離心管中,加入1 mL 提取液,加純水至10 mL。超聲功率為200 W條件下,50 ℃超聲提取30 min。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,即為待測樣品液。(稀釋倍數(shù)A:20倍)

二、電極準備

工作電極需要打磨清洗,正確安裝三電極體系。電極為工作電極,裝入標示有W的孔位;銀-氯化銀電極為參比電極,插入標示有R的孔位;鉑盤電極為對電極,插入標示有C的孔位。

三、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中,加入0.5 mL電解液(As),加純凈水至10 mL,混勻,上機測試。(稀釋倍數(shù)B:5)

四、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100(=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B),此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍(1~100 ppm),超出檢測范圍,可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

五、砷的氧化溶出特征峰電位(僅供參考)

砷:+0.19 V

六、隱蔽劑的使用和注意

(1)使用

?待測峰附近有雜峰且干擾較大,可以加入適量的隱蔽劑,予以排除干擾。

取2 mL樣品液于電解杯中,加入1 mL隱蔽劑,混勻反應5 min,加入電解液,加純凈水至10 mL,混勻,上機測試。

基線很高,不出峰,也可以嘗試加入隱蔽劑。

  1. 注意

?加入隱蔽劑后有可能會生成沉淀、產(chǎn)生氣體等現(xiàn)象,不影響測試。在通風處加入,注意防護,口鼻不要靠近,非必要情況下不使用。

隱蔽劑除了不適用于鐵(Fe)的測試,其他元素都可以使用。


5.7鐵(Fe)檢測操作說明書

:所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性(5.6~7.0)后進行測試。

一、樣品前處理

稱取0.5 g樣品(研碎或過篩)于離心管中,加入1 mL 提取液,加純水至10 mL。超聲功率為200 W條件下,50 ℃超聲提取30 min。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,即為待測樣品液。(稀釋倍數(shù)A:20倍)

二、電極準備

工作電極需要打磨清洗,正確安裝三電極體系。電極為工作電極,裝入標示有W的孔位;銀-氯化銀電極為參比電極,插入標示有R的孔位;鉑盤電極為對電極,插入標示有C的孔位。

三、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中,加入0.5 mL電解液(Fe),加純凈水至10 mL,混勻,上機測試。(稀釋倍數(shù)B:5)

四、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100(=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B),此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍(1~100 ppm),超出檢測范圍,可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

五、鐵的氧化溶出特征峰電位(僅供參考)

鐵:–0.75 V


5.8鎳/鈷(Ni/Co)檢測操作說明書

:所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性(5.6~7.0)后進行測試。

一、樣品前處理

稱取0.5 g樣品(研碎或過篩)于離心管中,加入1 mL 提取液,加純水至10 mL。超聲功率為200 W條件下,50 ℃超聲提取30 min。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,即為待測樣品液。(稀釋倍數(shù)A:20倍)

二、電極準備

工作電極需要打磨清洗,正確安裝三電極體系。電極為工作電極,裝入標示有W的孔位;銀-氯化銀電極為參比電極,插入標示有R的孔位;鉑盤電極為對電極,插入標示有C的孔位。

三、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中,加入0.5 mL電解液(Ni/Co),加純凈水至10 mL,混勻,上機測試。(稀釋倍數(shù)B:5)

四、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100(=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B),此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍(1~100 ppm),超出檢測范圍,可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

五、鎳/鈷的氧化溶出特征峰電位(僅供參考)

鎳:–0.27 V    鈷:0 V


5.9隱蔽劑的使用和注意

(1)使用

?待測峰附近有雜峰且干擾較大,可以加入適量的隱蔽劑,予以排除干擾。

取2 mL樣品液于電解杯中,加入1 mL隱蔽劑,混勻,反應5 min,加入電解液,加純凈水至10 mL,混勻,上機測試。

基線很高,不出峰,也可以嘗試加入隱蔽劑。

  1. 注意

?加入隱蔽劑后有可能會生成沉淀、產(chǎn)生氣體等現(xiàn)象,不影響測試。在通風處加入,注意防護,口鼻不要靠近,非必要情況下不使用。

隱蔽劑除了不適用于鐵(Fe)的測試,其他元素都可以使用。


第六章 故障分析

6.1無峰或者顯示數(shù)值低

如果已知樣品中含有分析物而不顯示峰值或者結(jié)果,但是標準樣顯示峰值正常,樣品中可能含有有機物或者其他抑制物與所分析金屬離子發(fā)生配位反應。這些樣品需要進行處理使得離子從配位體中被釋放出來。 可以加入適量的隱蔽劑,消除干擾。

如果新配制的標準液無峰顯示,或者出現(xiàn)不正常的小峰值,可能是由以下原因引起。

a) 不正確的電解液。因為一些元素需要特定的電解液進行分析。例如,Sn必須在酸性溶液中進行測量。

b) 連接不穩(wěn)定,檢查所有電極與儀器的連接是否正確,牢固。同時檢查電極連接器是否連接到正確的電極。

c) 工作電極表面條件差。拋光電極表面,對電極進行維護。根據(jù)應用需要進行適當?shù)碾婂兓蛘哳A處理。

d) 不干凈的分析杯,電極或者攪拌器。每個樣品或者標準樣必須使用一個新的或者干凈的分析杯。杯內(nèi),電極上或攪拌器上的殘余有機物可能與金屬離子配位,使得該方法不可觀測金屬離子。

e) 攪拌電機問題。在富集過程中,敏感度很大程度上依賴于攪拌效率。檢查攪拌電機是否正常運行,若有故障需進行維修或者更換。

6.2峰可見但是檢測不到

如果使用程序可見峰,但是不能被儀器測量到,峰值可能處于檢測窗口之外。這可能有四種原因,檢查應用手冊上所測量元素峰的應在位置。.

a) 不正確的電解液,檢查應用說明確認電解液是否正確。

b) 參比電極條件差。如果參比電極狀態(tài)不好,峰電勢可能漂移。如果標準溶液顯示出峰漂移,參比電極可能需要進行維護。

c) 較強的溶液基質(zhì)效應,例如土壤提取物可能導致峰值在正常值之外。如果標準峰值在正常窗口之內(nèi)但是樣品不是,那么這可能是這種情況。調(diào)整峰窗口使其包含樣品和標準樣的峰值。

6.3有峰但是不知道是什么物質(zhì)

如果測量完成后,出現(xiàn)峰,但是電位不對或是不在所檢測的重金屬元素電位里,該如何判斷這是何種重金屬,下面提供幾個方面參考:

  • 不正確的檢測方案,檢查檢測項目是否正確。
  • 溶液pH不對,需要調(diào)節(jié)pH的范圍5~7之間。
  • 也不排除出現(xiàn)所測元素之外的其他元素,可以加入目標物標準溶液確認。有條件可以用ICP-MS,進一步確認。

6.4測量之間的干擾

如果儀器被用于具有不同注意事項的不同分析,需要避免由于前一次的污染所帶來的錯誤。為了減小干擾,使用去離子水*清洗分析池頂部并且使用新的分析杯。在分析高濃度樣品時,要經(jīng)常更換清洗用水。

 

第七章 食品*

參考國家標準GB 2762-2012 列出了食品中各種金屬的的限值分類如下:

7.1鎘* 

 

樣品名稱

限值(mg/kg)

參考標準

礦泉水

≤0.003

GB 2762-2012

包裝飲用水

≤0.005

GB 2762-2012

新鮮蔬菜(葉菜蔬菜、豆類蔬菜、塊根和塊莖蔬菜、莖類蔬菜除外)、新鮮水果、蛋及蛋制品

≤0.05

GB 2762-2012

谷物(稻谷除外)、谷物碾磨加工品(糙米、大米除外)、豆類蔬菜、塊根和塊莖蔬菜、莖類蔬菜除外、肉類、肉制品(肝臟制品、腎臟制品除外)、魚類、其他魚類制品(鳳尾魚、旗魚制品除外)、魚類調(diào)味品

≤0.1

GB 2762-2012

稻谷、糙米、大米、葉菜蔬菜、芹菜、新鮮食用菌、豆類、魚類罐頭(鳳尾魚、旗魚罐頭除外)

≤0.2

GB 2762-2012

鳳尾魚罐頭、旗魚罐頭、鳳尾魚制品、旗魚制品

≤0.3

GB 2762-2012

香菇、食用菌制品、花生、畜禽肝臟、肝臟制品、甲殼類、食用鹽

≤0.5

GB 2762-2012

畜禽腎臟、腎臟制品

≤1

GB 2762-2012

雙殼類、腹足類、頭足類、棘皮類

≤2

GB 2762-2012

 

7.2汞*

 

樣品名稱

限值(mg/kg)

參考標準

礦泉水

≤0.001

GB 2762-2012

新鮮蔬菜、生乳、巴氏殺菌乳、滅菌乳、調(diào)制乳、發(fā)酵乳

≤0.01

GB 2762-2012

稻谷、糙米、大米、玉米(玉米面|玉米渣|玉米片)、小麥、嬰幼兒罐裝輔助食品

≤0.02

GB 2762-2012

肉類、鮮蛋

≤0.05

GB 2762-2012

食用菌及其制品、食用鹽

≤0.1

GB 2762-2012

水產(chǎn)動物及其制品

≤0.5

GB 2762-2012

肉食性魚類及其制品

≤1.0

GB 2762-2012


7.3鉛*

 

樣品名稱

限值(mg/kg)

參考標準

包裝飲用水

≤0.01

GB 2762-2012

嬰幼兒配方食品(液態(tài))

≤0.02

GB 2762-2012

豆?jié){、生乳、巴氏殺菌乳、滅菌乳、發(fā)酵乳、調(diào)制乳、果蔬汁類(濃縮果蔬汁(漿)除外)、含乳飲料

≤0.05

GB 2762-2012

新鮮蔬菜(蕓薹類蔬菜、葉菜蔬菜、豆類蔬菜、薯類除外)、新鮮水果(漿果和其他小粒水果除外)、油脂及其制品

≤0.1

GB 2762-2012

嬰幼兒配方食品(固態(tài))

≤0.15

GB 2762-2012

谷物及其制品(麥片、面筋、八寶粥罐頭、帶餡(料)面米制品除外)、豆類蔬菜、薯類、漿果和其他小粒水果、豆類、堅果及籽類(咖啡豆除外)、肉類(畜禽內(nèi)臟除外)、蛋及蛋制品(皮蛋、皮蛋腸除外)、食用淀粉、酒類(蒸餾酒、黃酒除外)、嬰幼兒谷類輔助食品1(未添加魚類、肝類、蔬菜類的產(chǎn)品)

≤0.2

GB 2762-2012

嬰幼兒灌裝輔助食品1(以水產(chǎn)及動物肝臟為原料的產(chǎn)品除外)

≤0.25

GB 2762-2012

蕓薹類蔬菜、葉菜蔬菜、其他乳制品、蛋白飲料類(含乳飲料除外)、碳酸飲料類、茶飲料類、其他飲料類、冷凍飲品、嬰幼兒谷類輔助食品2(添加魚類、肝類、蔬菜類的產(chǎn)品)、嬰幼兒灌裝輔助食品2(以水產(chǎn)及動物肝臟為原料的產(chǎn)品)

≤0.3

GB 2762-2012

麥片、面筋、八寶粥罐頭、帶餡(料)面米制品、豆類制品(豆?jié){除外)、咖啡豆、畜禽內(nèi)臟、肉制品、魚類、甲殼蟲類、乳粉、非脫鹽乳清粉、皮蛋、淀粉糖、淀粉制品、焙烤食品、濃縮果蔬汁、蒸餾酒、黃酒、可可制品、巧克力和巧克力制品、糖果、果凍、膨化食品、花粉

≤0.5

GB 2762-2012

蔬菜制品、水果制品、食用菌及其制品、藻類及其制品(螺旋藻及其制品除外)、鮮、凍水產(chǎn)動物(魚類、甲殼蟲、雙殼類除外)、水產(chǎn)制品(海蜇制品除外)、調(diào)味品(食用鹽、香辛料類除外)、固體飲料類、蜜蜂

≤1

GB 2762-2012

雙殼類

≤1.5

GB 2762-2012

海蜇制品、食用鹽、苦丁茶

≤2

GB 2762-2012

香辛料類

≤3

GB 2762-2012

茶葉、干菊花

≤5

GB 2762-2012

 

 

 

 

7.4鎳*

 

樣品名稱

限值(mg/kg)

參考標準

油脂及其制品

氫化植物油及氫化植物油為主的產(chǎn)品

≤1

GB 2762-2012

 

7.5砷*

 

樣品名稱

限值(mg/kg)

參考標準

包裝飲用水

≤0.01

GB 2762-2012

魚類及其制品、生乳、巴氏殺菌乳、滅菌乳、發(fā)酵乳、調(diào)制乳、油脂及其制品、魚類調(diào)味品、嬰幼兒灌裝輔助食品1(以水產(chǎn)及動物肝臟為原料的產(chǎn)品除外)

≤0.1

GB 2762-2012

稻谷、糙米、大米、嬰幼兒谷類輔助食品1(添加藻類的產(chǎn)品除外)

≤0.2

GB 2762-2012

嬰幼兒谷類輔助食品2(添加藻類的產(chǎn)品)、嬰幼兒灌裝輔助食品2(以水產(chǎn)及動物肝臟為原料的產(chǎn)品)

≤0.3

GB 2762-2012

谷物(稻谷除外)、谷物碾磨加工品(糙米、大米除外)、水產(chǎn)動物及其制品(魚類及其制品除外)、新鮮蔬菜、食用菌及其制品、肉及肉制品、乳粉、調(diào)味品(水產(chǎn)調(diào)味品、藻類調(diào)味品和香辛料類除外)、水產(chǎn)調(diào)味品(魚類調(diào)味品除外)、食糖、淀粉糖、可可制品、巧克力和巧克力制品

≤0.5

GB 2762-2012

 

 

第八章 土壤環(huán)境質(zhì)量標準

 

根據(jù)GB 15618-1995《土壤環(huán)境質(zhì)量標準》,要求如下:

8.1土壤環(huán)境質(zhì)量分類

根據(jù)土壤應用功能和保護目標,劃分為三類:

I類:主要適用于國家規(guī)定的自然保護區(qū)(原有背景重金屬含量高的除外)、集中式生活飲用水源地、茶園、牧場和其他保護地區(qū)的土壤,土壤質(zhì)量基本上保持自然背景水平。

II類:主要適用于農(nóng)田、蔬菜地、茶園、果園、牧場等土壤,土壤質(zhì)量基本上對植物和環(huán)境不造成危害和污染。

III類:主要適用于林地土壤及污染物容量較大的高背景值土壤和礦產(chǎn)附近等地的農(nóng)田土壤(蔬菜地除外)。土壤質(zhì)量基本上對植物和環(huán)境不造成危害和污染。

8.2標準分級

一級標準為保護區(qū)域自然生態(tài),維持自然背景的土壤環(huán)境質(zhì)量的限制值。

二級標準為保障農(nóng)業(yè)生產(chǎn),維護人體健康的土壤限制值。

三級標準為保障農(nóng)林業(yè)生產(chǎn)和植物正常生長的土壤臨界值。

8.3各類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行標準的級別規(guī)定

I類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行一級標準;

II類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行二級標準:

III類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行三級標準。

8.4各級土壤限值表

土壤環(huán)境質(zhì)量標準值          mg/kg

 

一級

二級

三級

自然背景

<6.5

6.5~7.5

>7.5

>6.5

0.20

0.30

0.30

0.60

1.0

0.15

0.30

0.50

1.0

1.5

砷 水田

15

30

25

20

30

砷 旱地

15

40

30

25

40

銅 農(nóng)田等

35

50

100

100

400

銅 果園

150

200

200

400

35

250

300

350

500

鉻 水田

90

250

300

350

400

鉻 旱地

90

150

200

250

300

100

200

250

300

500

40

40

50

60

200

注:① 重金屬(鉻主要是三價)和砷均按元素量計,適用干陽離子交換量>5 cmol(+)/kg的土壤,若≤5 cmol(+)/kg ,其標準值為表內(nèi)數(shù)值的半數(shù)。②水旱輪作地的土壤環(huán)境質(zhì)量標準,砷采用水田值,鉻采用旱地值。

 

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