德國(guó)耐馳脈沖激光熱反射法薄膜導(dǎo)熱儀

德國(guó)耐馳脈沖激光熱反射法薄膜導(dǎo)熱儀，湖北安禾儀器有限公司，為德國(guó)耐馳在華中地區(qū)銷(xiāo)售代理公司,主營(yíng)：熱重分析儀，差示掃描量熱儀，同步熱分析儀，熱機(jī)械分析儀，動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀，大力值、高溫動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀，介電樹(shù)脂固化監(jiān)測(cè)儀，熱物性測(cè)量?jī)x器系列，絕熱加速量熱儀系列等德國(guó)耐馳全系產(chǎn)品

熱反射（Thermo-Reflectance）方法基于超高速激光閃射系統(tǒng)，可測(cè)量基片上金屬、陶瓷、聚合物薄膜的熱物性參數(shù)，如熱擴(kuò)散系數(shù)（Thermal Diffusivity）、熱導(dǎo)率（Thermal Conductivity）、吸熱 系數(shù)（Thermal Effusivity）和界面熱阻。

由于激光閃射時(shí)間僅為納秒（ns）量級(jí)，甚至可達(dá)到皮秒（ps）量級(jí)，此系統(tǒng)可測(cè)量厚度低至10nm的薄膜。同時(shí)，系統(tǒng)提供不同的測(cè)量模式，以適應(yīng)于不同的基片情況（透明/不透明）。

該方法符合標(biāo)準(zhǔn)：
JIS R 1689：通過(guò)脈沖激光熱反射方法測(cè)量精細(xì)陶瓷薄膜的熱擴(kuò)散系數(shù)；
JIS R 1690：陶瓷薄膜和金屬薄膜界面熱阻的測(cè)量方法。

發(fā)展簡(jiǎn)史

• 1990 年，日本產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合研究所/日本國(guó)家計(jì)量院（AIST/NMIJ）發(fā)明熱反射法，測(cè)量薄膜導(dǎo)熱性能。
• 2008 年，AIST 設(shè)立 PicoTherm 公司。
• 2010 年，PicoTherm 公司推出納秒級(jí)熱反射系統(tǒng) NanoTR。
• 2012 年，PicoTherm 公司推出皮秒級(jí)熱反射系統(tǒng) PicoTR。
• 2014 年，PicoTherm 公司和 NETZSCH 公司建立戰(zhàn)略合作。由 NETZSCH 負(fù)責(zé) PicoTherm 產(chǎn)品在銷(xiāo)售和服務(wù)。

測(cè)量模式

RF 測(cè)量模式		FF 測(cè)量模式
主激光源從反面加熱薄膜，檢測(cè)激光從正面測(cè)量薄膜的溫度升高過(guò)程，從而計(jì)算薄膜的導(dǎo)熱性能參數(shù)。此模式適用于透明基片。		主激光源從正面加熱薄膜，檢測(cè)激光從正面測(cè)量薄膜的溫度下降過(guò)程，從而計(jì)算薄膜的導(dǎo)熱性能參數(shù)。此模式適用于不透明基片。

激光閃射法 -
主流的材料熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試方法

在現(xiàn)代工業(yè)中，關(guān)于材料的熱性能、特別是熱物理性能的相關(guān)知識(shí)變得日益重要。在這里我們可以舉出一些典型領(lǐng)域，例如應(yīng)用于高性能縮微電子器件的散熱材料，作為持續(xù)能源的熱電材料，節(jié)能領(lǐng)域的絕熱材料，渦輪葉片中所使用的熱障涂層（TBC），以及核工廠(chǎng)的安全操作，等等。

在各種熱物性參數(shù)之中，導(dǎo)熱系數(shù)顯得尤其重要。可以使用激光閃射法（LFA）對(duì)材料的熱擴(kuò)散系數(shù)/導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行測(cè)定。這一方法經(jīng)過(guò)許多年的發(fā)展已廣為人知，可以提供可靠而數(shù)據(jù)結(jié)果。樣品的典型厚度在 50um 至 10mm 之間。

NETZSCH 是一家儀器制造廠(chǎng)商，提供一系列的熱物性測(cè)試儀器，特別是激光閃射法導(dǎo)熱儀。這些 LFA 系統(tǒng)在陶瓷，金屬，聚合物，核研究等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。

熱反射法 -
測(cè)試厚度為納米級(jí)的薄膜材料的熱擴(kuò)散系數(shù)

隨著電子設(shè)備設(shè)計(jì)的顯著進(jìn)步，以及隨之而來(lái)的對(duì)有效的熱管理的需求，在納米級(jí)厚度范圍內(nèi)進(jìn)行熱擴(kuò)散系數(shù)/導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量已經(jīng)變得越來(lái)越重要。

日本國(guó)家*工業(yè)科學(xué)與技術(shù)研究所（AIST），在上世紀(jì) 90 年代初即已響應(yīng)工業(yè)需求，開(kāi)始研發(fā)“脈沖光加熱熱反射法”。于 2008 年成立了 PicoTherm 公司，同時(shí)推出了納秒級(jí)的熱反射儀器“NanoTR”與皮秒級(jí)的熱反射儀器“PicoTR”，這兩款儀器可對(duì)薄膜的熱擴(kuò)散系數(shù)進(jìn)行法的測(cè)量，薄膜厚度從數(shù)十微米低至納米級(jí)范圍。

為什么需要測(cè)試薄膜？
薄膜的熱性能與塊體材料的熱性能不同

納米級(jí)薄膜的厚度通常小于同類(lèi)塊體材料典型的晶粒粒徑。由此，其熱物理性能與塊體材料將有著顯著的不同。

超快速激光閃射法 -
RF 模式：后部（Rear）加熱 / 前部（Front）探測(cè)
可測(cè)試熱擴(kuò)散系數(shù)與界面熱阻

納米級(jí)薄層與薄膜的熱透過(guò)時(shí)間極短，傳統(tǒng)的激光閃射法（LFA）使用紅外測(cè)溫，采樣頻率相對(duì)較低，已不足以有效地捕捉納米級(jí)薄膜的傳熱過(guò)程。因此需要一種新的更快速的檢測(cè)方式，可以克服經(jīng)典的激光閃射法的技術(shù)局限。這一被稱(chēng)為超快速激光閃射法的技術(shù)，其典型模式為后部加熱/前部探測(cè)方法。

這一方式的測(cè)量結(jié)構(gòu)與傳統(tǒng)的 LFA 方法相同：樣品制備于透明基體之上，測(cè)量方向?yàn)榇┻^(guò)樣品厚度、與樣品表面垂直。由加熱激光照射樣品的下表面，由探測(cè)激光檢測(cè)樣品上表面的傳熱溫升過(guò)程。

隨著樣品檢測(cè)面的溫度逐漸上升，其表面熱反射率會(huì)相應(yīng)發(fā)生變化。使用探測(cè)激光按一定采樣頻率對(duì)檢測(cè)面進(jìn)行照射，利用反射率的變化可獲取檢測(cè)面的溫度上升曲線(xiàn)?；谠撉€(xiàn)進(jìn)行擬合計(jì)算，可得到熱擴(kuò)散系數(shù)（如下圖所示）。這里，金屬薄膜（Mo）的熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)量結(jié)果為 15.9 mm²/s。

時(shí)間域熱反射法 -
前部加熱 / 前部探測(cè)（FF）
測(cè)定熱擴(kuò)散系數(shù)與吸熱系數(shù)

除了 RF 方法之外，測(cè)量也可以使用前部加熱/前部探測(cè)（FF）的結(jié)構(gòu)進(jìn)行。“Front”一詞這里指的是沉積于基體上的薄膜的外表面，而“Rear”一詞指的是薄膜與基體接觸的一面。

在 FF 測(cè)量配置中（如下圖所示），加熱激光與探測(cè)激光處于樣品的同一面。加熱激光加熱的是薄膜的前表面的一個(gè)直徑為幾十微米的區(qū)域，探測(cè)激光則指向同一位置，觀(guān)察在照射之后表面溫度的變化。

這一方法可以應(yīng)用于非透明基體上的薄層材料，即 RF 方法不適合的場(chǎng)合。

在下圖的示例中，使用 FF 模式，金屬薄膜（Mo）的熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)量結(jié)果為 16.1 mm²/s。結(jié)果證明了 RF 與 FF 模式之間結(jié)果高度的一致性（偏差<2%）。

NanoTR 原理 NanoTR 具有*的信號(hào)處理技術(shù)，可以進(jìn)行高速的測(cè)量。測(cè)試過(guò)程中，一束脈沖寬度 1ns 的激光脈沖被周期性（間隔20us）地照射到樣品的加熱面上。使用探測(cè)激光記錄檢測(cè)面相應(yīng)的溫度響應(yīng)。通過(guò)在極短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行大量的重復(fù)測(cè)試，對(duì)重復(fù)信號(hào)進(jìn)行累加，可以獲得優(yōu)異的信噪比。通過(guò)軟件，儀器可以方便地在 RF 與 FF 兩種測(cè)試方式之間進(jìn)行切換，由此適合于各種類(lèi)別的樣品。 NanoTR 遵從 JIS R 1689，JIS R 1690 標(biāo)準(zhǔn)，提供具有熱擴(kuò)散時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)值的薄膜標(biāo)樣（RM1301-a），使結(jié)果具有 SI 可回溯性。該標(biāo)樣由 AIST 提供。

NanoTR 儀器結(jié)構(gòu)示意圖

PicoTR 原理 對(duì)于皮秒級(jí)熱反射分析儀 PicoTR，照射到樣品的加熱面上的是脈沖寬度僅為 0.5ps 的激光脈沖，重復(fù)周期為 50ns。使用探測(cè)激光，記錄檢測(cè)面相應(yīng)的溫度響應(yīng)。 PicoTR 允許用戶(hù)在 RF 與 FF 兩種模式之間進(jìn)行自由切換。 PicoTR 符合 JIS R 1689，JIS R 1690 標(biāo)準(zhǔn)。

PicoTR 儀器結(jié)構(gòu)示意圖

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的可追溯性

在樣品不透明、基體透明的情況下，使用 NanoTR 與 PicoTR，可對(duì)熱擴(kuò)散系數(shù)進(jìn)行法測(cè)量。對(duì)于所有的其他情況，例如基體不透明、薄膜為透明，日本國(guó)家*工業(yè)科學(xué)與技術(shù)研究所（AIST）提供了相應(yīng)的參比材料，其材質(zhì)為 Mo（CRM 5808-a，針對(duì) PicoTR）與 TiN（RM 1301-a，針對(duì)NanoTR）。這確保了對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的可追溯性。儀器設(shè)計(jì)遵從日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（JIS）：

• JIS R 1689：通過(guò)脈沖激光熱反射方法測(cè)量精細(xì)陶瓷薄膜的熱擴(kuò)散系數(shù)；
• JIS R 1690：陶瓷薄膜和金屬薄膜界面熱阻的測(cè)量方法。

 德國(guó)耐馳脈沖激光熱反射法薄膜導(dǎo)熱儀，湖北安禾儀器有限公司，為德國(guó)耐馳在華中地區(qū)銷(xiāo)售代理公司,主營(yíng)：熱重分析儀，差示掃描量熱儀，同步熱分析儀，熱機(jī)械分析儀，動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀，大力值、高溫動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀，介電樹(shù)脂固化監(jiān)測(cè)儀，熱物性測(cè)量?jī)x器系列，絕熱加速量熱儀系列等德國(guó)耐馳全系產(chǎn)品