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柱前衍生與柱后衍生有哪些區(qū)別？
閱讀：627 發(fā)布時(shí)間：2023-8-4
柱前衍生是在經(jīng)過分析柱前使分析物與衍生劑反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物在分析柱上實(shí)現(xiàn)分離，實(shí)際分離的是衍生產(chǎn)物，檢測(cè)的也是衍生產(chǎn)物；柱后衍生是分離物在分析柱中實(shí)現(xiàn)分離后，在衍生池內(nèi)與衍生劑反應(yīng)，在柱子中分離的是目的物，在檢測(cè)器處檢測(cè)的衍生產(chǎn)物。
柱前衍生優(yōu)點(diǎn)是，對(duì)設(shè)備要求不高，可以手工衍生，而且對(duì)衍生時(shí)間要求相對(duì)寬泛。缺點(diǎn)是，引入了過多的物質(zhì)，如：衍生劑、衍生產(chǎn)物(當(dāng)然這個(gè)是檢測(cè)需要的)和衍生副產(chǎn)物，對(duì)柱子有潛在的負(fù)面影響，另如采用手工衍生也會(huì)引入過多的認(rèn)為因素。
柱后衍生優(yōu)點(diǎn)是，重現(xiàn)性好，認(rèn)為因素少，引入物質(zhì)比較少。缺點(diǎn)是，可能有擴(kuò)散問題，在柱子中分離結(jié)束后，就存在擴(kuò)散，如果衍生慢(必然流速低)、管路長(zhǎng)擴(kuò)散問題就會(huì)比較嚴(yán)重，再有就是要求有一套外源的泵系統(tǒng)和一個(gè)檢測(cè)池，對(duì)于設(shè)備要求較高。
柱后衍生又稱柱后反應(yīng)，利用衍生反應(yīng)使被測(cè)物與相應(yīng)的試劑分析反應(yīng)，以改變其物理或化學(xué)性質(zhì)，使其被檢測(cè)到。
柱后衍生系統(tǒng)的注意事項(xiàng)：
1、保持流動(dòng)相和貯液器的清潔，并定期清洗；
2、流動(dòng)相（水應(yīng)為純水和色譜純?cè)噭┎⒔?jīng)過濾脫氣；
3、啟動(dòng)時(shí)流量要由小漸大，避免壓力的驟然升；
4、應(yīng)使用液相進(jìn)樣針，并經(jīng)常沖洗進(jìn)樣閥；
5、保持檢測(cè)器的清潔，每次分析完后連同柱子一道沖洗，用緩沖鹽作流動(dòng)相時(shí)，必須用水沖洗干凈，再逐步過渡到有機(jī)溶劑；
6、色譜柱必須保存在有機(jī)溶劑中；
7、上機(jī)樣品必須經(jīng)過濾處理；
8、系統(tǒng)長(zhǎng)期關(guān)閉情況下HPLC泵和柱后衍生系統(tǒng)泵均需用水/甲醇混合液至少?zèng)_洗系統(tǒng)30min，再保存到純甲醇里。