如何選購和使用光化學(xué)衍生儀?
閱讀:366 發(fā)布時(shí)間:2023-9-1
光化學(xué)衍生裝置使用時(shí)置于HPLC柱和檢測器之間,柱后進(jìn)行連續(xù)光化學(xué)衍生反應(yīng),提高熒光、紫外、電化學(xué)檢測和化學(xué)發(fā)光檢測器的靈敏度和響應(yīng)選擇性。
光化學(xué)衍生儀是光化學(xué)反應(yīng)的核心設(shè)備,能夠快速地將有機(jī)物轉(zhuǎn)化為具有吸收性的化合物,方便后續(xù)分析。選購光化學(xué)衍生儀時(shí)需要考慮以下因素:
1.樣品量:需要衍生化的樣品量是選購光化學(xué)衍生儀時(shí)需要首先考慮的因素,根據(jù)自己實(shí)驗(yàn)室的要求選擇比較合適的規(guī)格。
2.溶劑:光化學(xué)衍生儀通常需要使用一些溶劑,對(duì)于是否能夠適應(yīng)不同溶劑的要求需要考慮。
3.分析要求:光化學(xué)衍生儀需要和其他儀器聯(lián)用,因此需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的其他設(shè)備要求選擇。
實(shí)驗(yàn)過程中有哪些技巧?
1、柱后試劑防回流
在LC(洗提液)泵和樣品注射器之間安裝了一個(gè)壓力開關(guān),當(dāng)洗提液泵的壓力降低到n時(shí),壓力開關(guān)會(huì)將試劑泵和反應(yīng)器的電源關(guān)閉,確保試劑不會(huì)回流,不會(huì)破壞分析柱。造成低的洗提液壓力的原因有電源供應(yīng)問題、洗提液泵的故障、突然的或者潛在的關(guān)閉、或者空的蓄水池等。將不會(huì)自動(dòng)重啟。
2、柱后系統(tǒng)過壓保護(hù)
當(dāng)出現(xiàn)流路堵塞的時(shí)候,一個(gè)預(yù)先校準(zhǔn)好的在打開的調(diào)節(jié)閥能阻止柱后反應(yīng)的崩潰,以及減少全部或者部分試劑流向柱內(nèi)的可能性。
3、減少檢測器噪音
后壓力調(diào)節(jié)器采用的壓力調(diào)節(jié)檢測器噪聲,沉淀來自于溶劑的除氣作用以及沸騰的調(diào)整氣壓模塊調(diào)節(jié)器:調(diào)節(jié)器可以維持的壓力在溶劑瓶內(nèi),當(dāng)源壓力為時(shí)在時(shí),卸壓閥打開閥門組采用雙向1/4-28管道連接加壓試劑瓶:
1)一升的容器;
2)惰性氣體環(huán)境,以抑制如鄰苯二甲醛或者其他對(duì)氧氣敏感的試劑被氧化;
3)在瓶蓋上有排空閥,可在試劑準(zhǔn)備期間進(jìn)行吹掃;
4)試劑瓶給易氧化的試劑配備了外徑為(氧氣不能透過)的莎綸管道;
5)氣體流動(dòng)線路上的止回閥,使得當(dāng)壓力下降,阻止試劑回流到多閥系統(tǒng)里。