實驗室分析COD需要采樣需要注意的問題

實驗室分析COD需要采樣需要注意的問題

1、成井洗井與采樣前洗井

地下水采樣井建成后至少靜置8小時，成井洗井達到要求后即完成采樣井建設。至少再靜置24小時后，進行采樣前洗井。原則上應在洗井達到要求后，在2小時內(nèi)完成地下水樣品采集。

2、成井洗井

(1)目的：成井洗井是去除細顆粒物質(zhì)堵塞采樣井，疏通采樣井與監(jiān)測區(qū)域含水層的連通。

(2)技術(shù)要求：采樣井建成至少8小時后才能進行洗井;洗井過程要防止交叉污染，貝勒管洗井時應一井一管。

(3)成井洗井達標要求：洗井是否達標需以下三項條件滿足之一即可。

直觀判斷水質(zhì)基本上達到水清沙凈，即基本透明無色、無沉沙，且濁度小于50NTU,連續(xù)三次監(jiān)測地下水PH值、電導率、溶解氧、氧化還原電位、水溫等參數(shù)浮動在±10%以內(nèi)。洗井水體積達到3倍以上采樣井內(nèi)水體積。

3、采樣前洗井

操作技術(shù)要求:

(1)地下水采樣前洗井，應在成井洗井達標后且至少靜置24小時后進行。

(2)采用貝勒管洗井，貝勒管汲水位置為井管底部，控制貝勒管緩慢下降和上升，并記錄洗井水體積。

(3)采樣前洗井達標要求:使用現(xiàn)場快速檢測儀器進行檢測，每隔5分鐘記錄PH值，溫度、電導率、溶解氧、氧化還原電位及濁度等參數(shù)值。若連續(xù)三次測量的參數(shù)變化范圍，符合采樣技術(shù)規(guī)定的要求，則洗井結(jié)束。若不具備現(xiàn)場檢測儀器或現(xiàn)場測試參數(shù)無法滿足采樣技術(shù)規(guī)定的要求，則洗井水體積達到設計的采樣井內(nèi)水體積的3~5倍后，則洗井結(jié)束。

4、地下水樣品采集

樣品采集的一般要求：

(1)采樣時間：原則上應在洗井達到要求后2小時內(nèi)完成。

(2)采樣順序：優(yōu)先采集用于檢測VOCs的地下水樣品。

(3)采樣深度：一般控制在水位線以下0.5m;可能含有高密度非水相液體(DNAPL)污染的地下水采樣，應在沉淀管或井管底部以上0.5~1m處。

地下水采樣器在采樣前的洗井完成后兩小時內(nèi)完成。取水使用一次性貝勒管，要求一井一管，并做到一井一根提水用的尼龍繩。取水位置建議為井中儲水的中部，如果在監(jiān)測井中遇見重油(DNAPL)或輕油(LNAPL)時，對DNAPL采樣設置在含水層底部和不透水層的頂部，對LNAPL 采樣設置在油層的頂板處，以保證水樣能代表地下水水質(zhì)。如條件許可，也可采用電動潛水泵進行采樣。用于測定VOC的水樣可用帶塑料螺紋蓋的40mL 小玻璃瓶(VOA vail)取樣，加HCl 至pH<2使其穩(wěn)定。在測試VOC 水樣的取樣小瓶中不允許存在頂空或者是大于6mm 的氣泡。溶解氧、五日生化需氧量和半揮發(fā)性有機污染物項目采樣時，水樣也必須注滿容器，上部不留空隙。

用于測定可溶解金屬物質(zhì)的水樣在野外取樣后需先過濾再將其裝入聚乙烯容器內(nèi)，加HNO3至pH<2使其穩(wěn)定。用于測定總金屬含量的水樣不需要過濾，也不用加穩(wěn)定劑。

5、使用貝勒管的采樣要求

對貝勒管應緩慢的沉降或提升，貝勒管取出后調(diào)節(jié)貝勒管下端出水閥或低流量控制器，水樣沿瓶壁緩緩流入瓶中，直至在瓶口形成一向上彎月面，旋緊瓶蓋避免采樣瓶中存在頂空和氣泡。

6、樣品的標簽和保存

(1) 在樣品瓶原有標簽上手寫樣品編碼和采樣日期，要求字跡清晰可辨。

(2) 樣品瓶應立即存放至盛有冰凍藍冰的樣品箱內(nèi)，進行低溫保存。

7、平行樣及空白樣

(1) 地下水平行樣，應不少于地塊總樣品數(shù)的10%，每個地塊至少采集1份。

(2) 每批次地下水樣品都要有設備空白、全程序空白、運輸空白。