紅外測油儀的操作使用---說明書

6.1 紅外測油儀儀器安裝

打開包裝紙箱，將儀器取出，放置在工作臺上，有條件的實驗室可放于通風(fēng)櫥內(nèi)，或在儀器上方裝一吸排油煙機(jī)。

取出比色皿盒，放置在安全位置。用隨機(jī)帶的通信電纜將儀器后面的通信接口和電腦連接，電腦端是連在9針的RS232接口上，如電腦沒有RS232接口，需購買USB轉(zhuǎn)RS232電纜（電腦城有售）。連好后，將電纜上的固定螺絲擰緊，取出電源線連接儀器和電源插座。

USB轉(zhuǎn)RS232電纜需要安裝驅(qū)動軟件，驅(qū)動程序在隨機(jī)光盤上，

打開電源開關(guān)，則看到儀器后面有燈光閃爍，儀器開始調(diào)整光學(xué)系統(tǒng)，30秒后可聽到儀器內(nèi)蜂鳴器“嘟"的一聲長鳴，說明儀器已準(zhǔn)備就緒，可以與電腦聯(lián)機(jī)進(jìn)行相關(guān)操作了。

工作站軟件會自動查找通信接口，自動判斷是否已連接測油儀。

每次開機(jī)需先開測油儀，待聽到一聲長鳴聲后再打開工作站軟件

。     注意！嚴(yán)禁在儀器和電腦通電的情況下連接通信電纜，否則極易損壞設(shè)備。

6.2工作站軟件結(jié)構(gòu)及安裝

工作站基本配置是由一臺586以上微機(jī)、WINDOWS XP或win7操作系統(tǒng)組成，win8及更高版本可能不支持。從隨機(jī)光盤上將oil.exe，新版本是“測油儀安裝.exe"文件拷貝到硬盤上，然后雙擊圖標(biāo)安裝即可。

工作站軟件主要由以下部分組成：

a. 測量樣品

包括測量標(biāo)樣，測樣品。

b. 數(shù)據(jù)查詢

查詢測油文件的吸光度、濃度、譜圖，也可查詢標(biāo)準(zhǔn)曲線。

c. 計算線性回歸方程

根據(jù)測量的標(biāo)樣濃度，計算回歸曲線，相關(guān)系數(shù)。

d．常用功能。如基線測試，參數(shù)設(shè)定，文件管理，譜圖、標(biāo)準(zhǔn)曲線、基線等圖像的保存及打印等。

6.3 波長零點設(shè)置

   當(dāng)波長走偏時需重新設(shè)置波長零點,方法是測量濃度大于30mg/L的油標(biāo)準(zhǔn)樣,然后用鼠標(biāo)指在吸收峰的最高點,點擊鼠標(biāo)左鍵，則最高點的波長λ便顯示在界面右上角,正常情況下此處的波長應(yīng)該是3.413um,如果顯示λ的值大于3413,則波長零點應(yīng)加上(λ-3413), 如果λ的值小于3413,則波長零點應(yīng)減去(3413-λ).例如：顯示λ的值為3420，儀器的波長往右跑偏了7個波長，如原來的波長零點值為348，則應(yīng)將其改為348+7=355，將355輸入到方框內(nèi)，密碼區(qū)內(nèi)輸入密碼，點按確定按鈕即修改完畢

 注意：     您調(diào)整了波長零點后，需重新測量空白才能進(jìn)行測量樣品，如波長調(diào)制幅度較大，則整個系統(tǒng)都需重新測量，包括校準(zhǔn)零點和重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.4 芳烴閥值

當(dāng)溶液濃度過低，或樣品中芳烴含量較低時，芳烴的吸收值較難測量，但不計芳烴吸收 對分析結(jié)果不會有太大影響，為了使測量低濃度樣品時重復(fù)性好，當(dāng)芳烴吸收低于設(shè)置的芳烴閥值時，芳烴將不參與計算。

6.5清屏

在測量樣品及查詢時，屏幕上顯示的譜圖內(nèi)容越來越多，點按此菜單可以將屏幕上的數(shù)據(jù)及譜圖清除掉。

6.6 測量選項

6.7  制作曲線選項

當(dāng)用系列標(biāo)樣做標(biāo)準(zhǔn)曲線時，使用此選項，測得的樣品濃度是未經(jīng)過回歸方程修正的。測得的值用來計算回歸方程。

6.8  測樣品選項

    此選項是測量樣品實際濃度，測量結(jié)果經(jīng)過了回歸曲線的修正。

6.9  掃描參比

    將“空白"比色皿中倒入C2CL4放入比色池中，作為參比，點按“空白調(diào)零"按鈕，經(jīng)過十秒鐘的延時穩(wěn)定后，計算機(jī)自動開始掃描參比，等進(jìn)度條消失后，儀器發(fā)出“嘟"的一聲長鳴，表示空白調(diào)零完成，可進(jìn)行下一步的樣品測量，測量過程中可點擊“中止測量"按扭中止測量進(jìn)程。                                          

 6.10 測油儀測量樣品

   測完空白后，將裝有樣品的比色皿放入比色池后點按“測量樣品"按鈕，經(jīng)過十秒鐘的延時穩(wěn)定后，計算機(jī)自動開始掃描樣品，譜圖顯示在屏幕上，測量完后，樣品濃度及三波長上的吸光度便 顯示出來，若想保存可點擊“保存結(jié)果"在文件名一欄中輸入名稱，點按“確認(rèn)"按鈕即可。

6.11  文件管理

數(shù)據(jù)查詢：

測油文件全部顯示在文件列表框中（如圖8），用鼠標(biāo)單擊 文件名，則該文件的譜圖、文件名稱、各吸光度及油樣濃度便顯示在屏幕上，點按“清屏"菜單，可清除屏幕上的譜圖及有關(guān)參數(shù)的顯示。

文件打印：

如圖9，左邊框內(nèi)為所有測油文件，在左面選中文件后，點擊“添加"按鈕，可將您想打印的文件傳到右邊的文件容器里，如果有些文件已經(jīng)選了，但不想打印，可在右邊文件容器里選中它，點擊“減少"按鈕。

“單文件打印"是將一個文件的全部內(nèi)容，包括譜圖打印到一張A4紙上，一個文件一張紙?！岸辔募蛴?多個文件的內(nèi)容打印到一張紙上，不能打印譜圖，只打印文件名，吸光度，濃度參數(shù)?！捌渌x項"是為客戶特殊定制而準(zhǔn)備的，用戶可提出打印格式，由我們的工程師為您特殊定制。

文件刪除：

 在查詢界面下，點擊“刪除文件"按鈕，進(jìn)入文件管理界面，所有保存過的測油文件都顯示在左邊的文件容器內(nèi)，點擊待刪除的文件，然后點擊“刪除按鈕"，即可刪除該文件。按住Ctrl鍵，用鼠標(biāo)點擊文件名，可一次選中多個文件。選中文件后點按“刪除"按鈕，將刪除文件，不可恢復(fù)，請謹(jǐn)慎！其中名為“000"的文件為零點文件，不會被刪除。

 6.12計算回歸方程

   配制一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)樣數(shù)目應(yīng)在4至5個以上，比如：0Mg/L， 4mg/L，8mg/L，16mg/L，32mg/L分別測量其濃度，將標(biāo)準(zhǔn)濃度輸入到 左邊C0處如（圖7），將實測濃度輸入到右邊Cx處，順序是由小到大，最多可輸入6個樣品，如果不夠6個，則后面的空著。左右的C0和Cx要一一對應(yīng)。輸入完畢后，點按“計算"按鈕，則可求出回歸方程Y=ax+b，及線性相關(guān)系數(shù)γ，一般要求γ＞0.999，若達(dá)不到應(yīng)重新測量，若要保存該曲線，則點按保存按鈕并輸入文件名即可。

  為了輸入Cx方便，每一個Cx框右邊有一個“open"按鈕，點擊它可打開已保存過的文件，點擊文件名和“確定"按鈕，則該文件的濃度值就會自動輸入到對應(yīng)的框內(nèi)。

為了使測量低濃度樣品和測量高濃度樣品時都具有良好線性，最好在低濃度和高濃度各做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，測樣品時，先試測其濃度，然后按濃度高低，選用不同校準(zhǔn)曲線。

只有文件bzqx為當(dāng)前使用的標(biāo)準(zhǔn)曲線，如果想換用其他曲線，比如：“曲線1" 需先用鼠標(biāo)點按“曲線1"，然后點擊使用該曲線，則“曲線1"的內(nèi)容替換bzqx的內(nèi)容，當(dāng)前使用的曲線文件仍然是bzqx 但其內(nèi)容變了。

   如果想保存某條曲線，可先點按該曲線，然后點擊“存入備份文

件"，輸入文件名，如“曲線2" ，點擊保存即可。  

   如果要刪除標(biāo)準(zhǔn)曲線文件，只需點擊文件名后再點擊“刪除文件"按鈕即可。

6.13四氯乙烯純度檢驗

   以空氣作空白，空白四氯乙烯作樣品進(jìn)行波譜掃描，將得到該C2CL4相對于空氣的吸收譜圖。如圖 11，觀察譜圖在3.4um處是否有吸收峰，峰越高，說明C2CL4越差。

C2CL4提純以活性炭吸附較方便,但有些質(zhì)量較差的C2CL4用活性炭吸附之后也不能用，市售的活性炭仍然存在一定的有機(jī)雜質(zhì)，需在2500C高溫加熱2小時，冷卻后裝入吸附柱即可使用，未經(jīng)高溫處理的活性炭不能用，否則會反過來污染四氯乙烯。

以我們的經(jīng)驗，天津化學(xué)試劑二廠生產(chǎn)的水質(zhì)分析專用四氯乙烯最好，可以不用處理直接使用，另北京化學(xué)試劑廠產(chǎn)的C2CL4經(jīng)活性炭吸附后可直接使用。                                

• 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作實例

  7.1 取5mL 1000mg/L的油標(biāo)樣，倒入50mL的容量瓶中，用C2CL4定容，得到濃度為100mg/L的中間液，然后分別量取中間液2mL、4mL、8mL、10 mL、15 mL分別倒入50mL的容量瓶中，定容后得到濃度分別為4 mg/L、8 mg/L、16 mg/L、20mg/L、30mg/L的標(biāo)樣，靜置待測。

  7.2  測量標(biāo)樣

     點按“制作曲線"選項將4mg/L的標(biāo)樣倒入樣品比色皿，先測空白，后測樣品，測完樣品后，在文件名一欄處輸入文件名后保存。

    按以上方法分別測量8mg/L，16mg/L，20mg/L，30mg/L標(biāo)樣，并保存。

 7.3 計算回歸方程

   將0，4，8，16，20，30分別輸入左邊C0處，將測得的濃度一 一對應(yīng)地輸入到CX，點按計算按鈕，得到回歸方程和相關(guān)系數(shù)γ，如果γ＞0.999則可用，否則需重測，最后點按保存為使用文件，以后測樣就使用這個方程修正測量結(jié)果。  

• 紅外分光測油儀水樣測試實例

1、實驗儀器

（1）紅外分光測油儀，4cm帶蓋石英比色皿。
　　 （2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性潤滑劑。
　　 （3）容量瓶：50ml  5只。
　　 （4）玻璃砂芯漏斗：40ml。
　　 （5）采樣瓶：500mL玻璃瓶。

（6） 內(nèi)徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱

（7） 100ml燒杯2只

2、 實驗試劑
　（1）四氯乙烯（C2Cl4）：環(huán)保水質(zhì)分析專用
?。?）硅酸鎂（Magnesium Silicate）：60～100目。取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置高溫爐內(nèi)550℃加熱4h，在爐內(nèi)冷至約200℃后，移入干燥器中冷至室溫，于磨口玻璃瓶中保存。使用時，稱取適量的干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)干燥硅酸鎂的重量，按6%（m/m）的比例加適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置約12h后使用。
?。?）吸附柱：內(nèi)徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱。出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡并晾干后的玻璃棉，將處理好的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度為80mm。
　（4）無水硫酸鈉（Na2SO4）：在高溫爐內(nèi)550℃加熱4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，干燥器內(nèi)保存。

（5）鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/ml。
　（6）鹽酸溶液：1+5。

3、采樣和樣品保存

（1）采樣：油類物質(zhì)要單獨采樣，不允許在試驗室內(nèi)再分樣。采樣時，應(yīng)連同表層水一并采集，并在樣品瓶上作一標(biāo)記，用以確定樣品體積。當(dāng)只測定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類物質(zhì)時，應(yīng)避開漂浮在水體表面的油膜層，在水下20～50cm處取樣。當(dāng)需要報告一段時間內(nèi)油類物質(zhì)的平均濃度時，應(yīng)在規(guī)定的時間間隔分別采樣而后分別測定。
　  （2）樣品保存：樣品如不能再24h內(nèi)測定，采樣后應(yīng)加鹽酸酸化至pH≤2，并在2～5℃下冷藏保存。

4、萃取

　　將一定體積的水樣全部倒入分液漏斗中，加鹽酸酸化至pH≤2，用50ml四氯乙烯洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，加約20g氯化鈉，充分振蕩2min，并經(jīng)常開啟活塞排氣。靜置分層后，將萃取液經(jīng)已放置約10mm厚度無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶內(nèi)。加四氯乙烯稀釋至標(biāo)線定容，并搖勻。
　　將萃取液分成兩份，一份直接用于測定總萃取物，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后，用于測定石油類。

5、測定
　　 ①設(shè)定萃取比

②樣品測定
　　將四氯乙烯倒入?yún)⒈缺壬?，點擊掃描參比，待測量完成，將樣品倒入樣品比色皿，點擊掃描樣品，得到樣品濃度值（總萃取物）。倒掉此溶液，清洗后倒入經(jīng)硅酸鎂吸附后濾出液，點擊“測量樣品"，得到石油類的含量?？傒腿∥锖褪皖惖暮恐顬閯又参镉偷暮俊?/span>

九、儀器使用時應(yīng)注意事項

9.1  儀器應(yīng)預(yù)熱30分鐘后再進(jìn)行測量。

9.2  測油儀所用C2Cl4應(yīng)為分析純以上并經(jīng)活性炭過濾提純或蒸餾提純，經(jīng)儀器驗證合格后方可使用，驗證方法可參考本說明書相關(guān)部分。

9.3  操作儀器的時候應(yīng)帶實驗用手套，打開通風(fēng)設(shè)施，保持空氣流通，防止四氯乙烯揮發(fā)對人體造成損害，。

9.4  照明的光學(xué)器件應(yīng)避免人手觸摸，盡量避免灰塵的沾污。若光學(xué)鏡面沾有手印或灰塵，可以在技術(shù)人員指導(dǎo)下用*或丙酮沖洗鏡面，對于光柵不能這樣清洗，需專業(yè)人員才能維護(hù)。                      

9.5  測油文件保存在c:\oildata\dat\  目錄下，最好經(jīng)常在其它盤上對       oildata文件夾備份。

9.6  如果操作過程中發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象，可以關(guān)閉儀器主機(jī)電源和微機(jī)，      然后重新開機(jī)工作。