油品質(zhì)量檢驗(yàn)工作中應(yīng)注意的十個(gè)問(wèn)題(一)
油品質(zhì)量檢驗(yàn)工作中應(yīng)注意的十個(gè)問(wèn)題(一)
作為一名合格的油品質(zhì)檢員必須嚴(yán)格按現(xiàn)行石油產(chǎn)品和試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn),并在試驗(yàn)過(guò)程中逐一認(rèn)真填好原始記錄,確保數(shù)據(jù)真實(shí)有效,結(jié)論準(zhǔn)確。在實(shí)際工作中,要認(rèn)真落實(shí)油品質(zhì)量管理工作的各種規(guī)章制度,自覺(jué)養(yǎng)成“嚴(yán)、細(xì)、準(zhǔn)”的工作作風(fēng),按期完成油品接收、入庫(kù)、儲(chǔ)存等環(huán)節(jié)的檢驗(yàn)任務(wù),嚴(yán)把油品出庫(kù)、入庫(kù)關(guān),在具體操作試驗(yàn)中應(yīng)注意以下十個(gè)問(wèn)題:
1 保持儀器設(shè)備干凈。
安裝符合技術(shù)要求在試驗(yàn)中所用盛裝溶液、試劑、試油的容器和滴定管等儀器設(shè)備在使用前必須洗凈烘干,不能掛水珠、污物或呈酸性、堿性。儀器的安裝必須符合試驗(yàn)方法規(guī)定。例如,進(jìn)行蒸餾試驗(yàn)時(shí),首先要檢查蒸餾燒瓶和溫度計(jì)是否符合要求,再將溫度計(jì)插入蒸餾燒瓶中,使溫度計(jì)與蒸餾燒瓶的軸心線相重合,并使溫度計(jì)毛細(xì)管的低端與燒瓶支管內(nèi)壁底部的zui高點(diǎn)在同一水平面上。蒸餾燒瓶的支管伸入冷凝管的長(zhǎng)度一般控制在25~50mm,但是必須注意不要接觸內(nèi)壁,冷凝管出口要插入到接取餾出樣筒量的100mL標(biāo)線以上的位置,以便觀察。
2 要準(zhǔn)確稱取與移入試樣
試驗(yàn)時(shí)所用油品試樣、容器、溶劑都應(yīng)準(zhǔn)確稱量,特別是平行試驗(yàn)時(shí)數(shù)量要相等。例如,在潤(rùn)滑脂滴點(diǎn)試驗(yàn)中,試樣裝入脂杯要均勻,并與脂杯上口平齊,不得有氣泡和空隙。再如,開(kāi)口閃點(diǎn)坩堝內(nèi)的試油裝入量,一定要按照試樣預(yù)期閃點(diǎn)裝至坩堝所標(biāo)明的刻線處,否則對(duì)測(cè)定結(jié)果會(huì)有較大的影響。
3 要嚴(yán)格控制加熱速度和時(shí)間
對(duì)石油產(chǎn)品的質(zhì)量分析測(cè)定,大部分試驗(yàn)項(xiàng)目都有對(duì)試樣加熱的程序(如蒸餾、閃點(diǎn)、灰分、水分、實(shí)際膠質(zhì)、酸度、酸值等)。加熱時(shí)溫度上升是否均勻,升溫速度的快慢及加熱時(shí)間的長(zhǎng)短,是否符合試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的要求,直接影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,要控制好加熱速度。在汽油蒸餾試驗(yàn)中,若溫度上升太快,會(huì)使蒸餾損失量大,殘留物減少,l0%、50%、90%的餾出溫度偏高,因此在蒸餾時(shí),應(yīng)將加熱強(qiáng)度控制在從開(kāi)始加熱到餾出*滴的時(shí)間在5~10rain內(nèi),繼續(xù)加熱的速度應(yīng)控制在每分鐘4~5mL,直到餾出95%后,調(diào)整加熱強(qiáng)度為3~5分直至終餾點(diǎn)。加熱速度對(duì)閃點(diǎn)、實(shí)際膠質(zhì)等項(xiàng)目的測(cè)試,也有較大的影響,速度過(guò)快會(huì)使閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果偏低,實(shí)際膠質(zhì)偏小等。
4 ??刂坪煤銣胤秶蜁r(shí)間
測(cè)試油品的實(shí)際膠質(zhì)、運(yùn)動(dòng)粘度、腐蝕,錐入度等項(xiàng)目,對(duì)試樣恒定溫度和恒定時(shí)間都有要求。目前,質(zhì)檢室用的恒溫儀器,多數(shù)采用水浴、油浴、空氣浴等。用于直接控制溫度的設(shè)備,主要有電子繼電器、熱電偶,溫度自動(dòng)控制器等裝置,其自動(dòng)控溫范圍應(yīng)在試驗(yàn)要求規(guī)定的恒溫范圍之內(nèi),恒溫時(shí)間不得低于試驗(yàn)方法規(guī)定的時(shí)間。恒溫時(shí)間過(guò)短或每次時(shí)間不一致,或者超恒溫范圍,都會(huì)造成試驗(yàn)結(jié)果的誤差,甚至?xí)乖囼?yàn)結(jié)果無(wú)效。
5 要準(zhǔn)確判斷終點(diǎn)。避免測(cè)定結(jié)果偏大
準(zhǔn)確判斷終點(diǎn)直接關(guān)系到配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的準(zhǔn)確度,應(yīng)細(xì)心操作。在標(biāo)定0.05mol/L鹽酸水溶液、0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液中,所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)量的多少,常常直接影響試驗(yàn)的結(jié)果。在具體操作中,當(dāng)快接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)放慢滴定速度,加快錐瓶的搖晃速度,并使液滴變小,必要時(shí),采用半滴滴定,滴定終點(diǎn)以顏色發(fā)生明顯變化為宜。實(shí)踐證明,在接近終點(diǎn)時(shí),如仍用整滴快速滴定,很難控制滴定液的適當(dāng)用量,往往會(huì)超過(guò)終點(diǎn),從而使測(cè)定結(jié)果偏大。(未完)