油品質(zhì)量檢驗(yàn)工作中應(yīng)注意的十個(gè)問(wèn)題(二)
油品質(zhì)量檢驗(yàn)工作中應(yīng)注意的十個(gè)問(wèn)題(二)
6 要按規(guī)定對(duì)試驗(yàn)結(jié)果、數(shù)值進(jìn)行計(jì)算與修約
在試驗(yàn)方法中,通常用平行測(cè)定結(jié)果的平均值來(lái)表示分析結(jié)果,有效數(shù)字的保留應(yīng)根據(jù)測(cè)定方法和測(cè)定儀器的準(zhǔn)確度來(lái)決定。為減少運(yùn)算誤差,不管是從儀器上直接讀取的,還是計(jì)算出來(lái)的數(shù)值,在運(yùn)算過(guò)程中,都應(yīng)保留有效數(shù)字進(jìn)行運(yùn)算。運(yùn)算到zui后結(jié)果,才能按數(shù)值修約規(guī)定保留小數(shù)點(diǎn)的位置。填寫原始記錄時(shí),應(yīng)把所有有效數(shù)字都記錄下來(lái),如滴定管的讀數(shù)是8.1OmL,不能寫成8.1mL,更不能寫成8.1OOmL。至于有效數(shù)字應(yīng)保留幾位,必須根據(jù)測(cè)定方法和所用儀器的準(zhǔn)確度來(lái)決定。對(duì)于從儀器直接測(cè)出的數(shù)據(jù)(如蒸餾的餾出量、閃點(diǎn)、冷濾點(diǎn)、傾點(diǎn)等),不經(jīng)過(guò)計(jì)算,記錄時(shí)要保留一位可疑數(shù)字。測(cè)定后計(jì)算的結(jié)果,當(dāng)有效數(shù)字位數(shù)確定后,應(yīng)按“4舍6入5看情況和奇進(jìn)偶棄法”,舍去無(wú)意義的數(shù)字。無(wú)論保留幾位有效數(shù)字,計(jì)算結(jié)果所保留的位數(shù)必須與分析的度相一致。
7 要按期對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、指示劑進(jìn)行標(biāo)定
滴定用的標(biāo)準(zhǔn)溶液(如0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液、0.05mol/L鹽酸水溶液、指示劑)等,要按期進(jìn)行標(biāo)定,以確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。又如做酸度、酸值用的堿性藍(lán)6B,因生產(chǎn)廠家不同,或儲(chǔ)存時(shí)間長(zhǎng)短不同,滴定時(shí)所顯示的顏色各有差異。所以,必須對(duì)之進(jìn)行回流冷卻,再加入氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行中和處理,才能變色靈敏。使用剛剛配制的堿性藍(lán)6B溶液(變色靈敏度高)。
8 要準(zhǔn)確操作分析天平
油品實(shí)際膠質(zhì)、灰分、硫含量、機(jī)械雜質(zhì)等項(xiàng)目的測(cè)定,是通過(guò)分析天平對(duì)空杯(坩堝或稱量瓶、試驗(yàn)燃燒燈)與重杯(裝有試樣的坩堝或負(fù)載稱量瓶、燃燒燈)質(zhì)量數(shù)值的變化而測(cè)得結(jié)果的。實(shí)際操作中,電光分析天平和電子天平的使用與被稱物質(zhì)恒重的時(shí)問(wèn),是影響測(cè)定結(jié)果的關(guān)鍵。尤其是測(cè)定實(shí)際膠質(zhì)含量很小的油品時(shí),有時(shí)甚至重杯的重量小于或等于空杯的重量。究其原因,主要是膠質(zhì)杯在分析天平內(nèi)稱重的時(shí)間過(guò)長(zhǎng),或膠質(zhì)杯在干燥器內(nèi)冷卻、恒溫的時(shí)問(wèn)不一致所致。因此,使用分析天平時(shí)應(yīng)緩慢啟、閉,認(rèn)真調(diào)校“0”點(diǎn),平行稱重的時(shí)間應(yīng)一致,讀數(shù)達(dá)到基本穩(wěn)定或者短時(shí)靜止就可以。達(dá)到穩(wěn)定是很困難的,讀取穩(wěn)定的數(shù)值,往往會(huì)超過(guò)平行測(cè)定結(jié)果的誤差。
9 要定期對(duì)儀器進(jìn)行檢定
試驗(yàn)用的帶有量度、量程、刻度、重量的儀器(如密度計(jì)、溫度計(jì)、滴定管、移液管、天平、砝碼、大氣壓力計(jì)、運(yùn)動(dòng)粘度毛細(xì)管粘度計(jì)、秒表等),應(yīng)定期進(jìn)行檢定,結(jié)果處理應(yīng)按修正值進(jìn)行修正,同時(shí)還應(yīng)考慮室溫和大氣壓力的影響。對(duì)于儀器(如粘度測(cè)定儀、多功能低溫測(cè)試儀、閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀等),使用時(shí)必須正確安裝,認(rèn)真調(diào)試,以滿足試驗(yàn)要求,并做好維護(hù)保養(yǎng)工作。一名合格的質(zhì)檢員,對(duì)所用儀器應(yīng)能簡(jiǎn)單維修及排除常見(jiàn)故障。
1O 要有強(qiáng)烈的安全意識(shí)
絕大部分油品化驗(yàn)項(xiàng)目都與火源、熱源以及易燃易爆、有毒、有腐蝕的液體、氣體接觸,并使用大量的電器設(shè)備。因此在試驗(yàn)操作中,除嚴(yán)格遵守操作規(guī)程、試驗(yàn)方法外,還應(yīng)具備防火、防爆、防中毒、安全用電等知識(shí),以保證國(guó)家財(cái)產(chǎn)和人身安全。質(zhì)檢員在做試驗(yàn)時(shí),要注意用電安全,不能用濕手接觸電器設(shè)備、熱源,電器設(shè)備周圍不能有易燃物存放,配制酸、堿溶液時(shí),應(yīng)在操作臺(tái)上備些清水以便沖洗用。如在配制硫酸水溶液時(shí),務(wù)必將硫酸慢慢地倒入水中,決不能將水倒入硫酸中,以免引起局部過(guò)熱,使儀器爆裂。另外,必須在通風(fēng)櫥里進(jìn)行產(chǎn)有毒或污染氣體的試驗(yàn)項(xiàng)目。