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食品安全 | 安捷倫高分辨質(zhì)譜助力中國檢科院農(nóng)產(chǎn)品安全研究中心參與歐盟能力驗證農(nóng)殘分析項目
歐盟能力驗證
(European Union Proficiency Tests，簡稱 EUPT)
依據(jù)歐盟法規(guī) 396/2005/EC，所有在歐盟法規(guī)控制框架下的農(nóng)殘檢測實驗室每年均需要參加由歐盟健康與消費者保護委員會（DG-SANCO）組織的能力驗證。歐盟參比實驗室（EURL）根據(jù)歐盟法規(guī) Reg. 882/2004/EC 代表 DG-SANCO 組織年度歐盟能力驗證。該驗證有助于了解相關檢測實驗室的檢測數(shù)據(jù)質(zhì)量、準確度以及各實驗室間的可比性。歐盟域外實驗室經(jīng) DG-SANCO 許可后可以參加該能力驗證。
檢科院農(nóng)產(chǎn)品中心參與歐盟能力驗證
中國檢驗檢疫科學研究院農(nóng)產(chǎn)品安全研究中心（簡稱檢科院農(nóng)產(chǎn)品中心）自 2012 年開始攜手安捷倫合作，在安捷倫的 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 高分辨質(zhì)譜平臺上開發(fā)了上千種農(nóng)藥的高通量篩查數(shù)據(jù)庫和質(zhì)譜圖庫，并開發(fā)了結(jié)合 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 高分辨質(zhì)譜技術開展上千種農(nóng)藥的高通量篩查方法與工作流程。應用該方法，檢科院農(nóng)產(chǎn)品中心連續(xù)多年參加歐盟能力驗證項目，均取得滿意的結(jié)果，彰顯了扎實的科研實力和技術應用能力。以 2020 年歐盟能力驗證洋蔥中農(nóng)殘的篩查數(shù)據(jù)為例，農(nóng)產(chǎn)品中心參加了 EUPT-SM12 和 EUPT-FV22 兩項歐盟關于洋蔥基質(zhì)的能力驗證。EUPT 組織方提供兩種樣品，其中對于 SM12 樣品，僅要求提供定性篩查結(jié)果；對于 FV22 樣品，則需要基于 EUPT 提供的清單同時提供定性和定量篩查結(jié)果。
樣品分析流程
樣品前處理采用 1% 醋酸乙腈提取，Agilent Bond Elut Carbon / NH2 固相萃取小柱凈化后，分別采用乙腈/水溶劑（3:2, V:V）定容進行 LC-Q/TOF 分析和乙酸乙酯定容進行 GC-Q/TOF 分析。LC-Q/TOF 采用全離子 MS/MS 模式采集數(shù)據(jù)，GC-Q/TOF 采用 TOF 全掃描模式采集數(shù)據(jù)，定性篩查指標參考 SANTE/12682/2019 指南 [1] 并進行適當調(diào)整，滿足包括保留時間，質(zhì)量精度，共流出峰形一致性，信噪比等條件篩查出化合物。對于在 FV22 樣品中篩查出的農(nóng)藥，使用標準品配制 5 個濃度點的基質(zhì)標樣，在定量軟件中繪制標準曲線并進行定量。
EUPT-SM12 結(jié)果
對于 SM12 樣品，需要對其中可能含有的農(nóng)藥（未給定農(nóng)藥清單范圍）進行定性篩查。共有 62 家實驗室參加此次能力驗證測試，結(jié)果有 11 家實驗室檢出組織方預先添加的全部 17 種農(nóng)藥化合物，見圖 1。檢科院農(nóng)產(chǎn)品中心采用 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 成功全部檢出，無假陽性結(jié)果，具體結(jié)果見表 1。兩個儀器平臺具體檢出農(nóng)藥的信息參見兩篇安捷倫應用簡報 [2,3]。
圖 1. 共 62 個實驗室參加，11 個實驗室檢出了全部 17 種農(nóng)藥，紅色方框中代表檢科院農(nóng)產(chǎn)品中心實驗室
表 1. EUPT-SM12 樣品篩查出農(nóng)藥結(jié)果一覽表
EUPT-FV22 結(jié)果
在 FV22 中，組織方給定了洋蔥樣品中添加的農(nóng)藥的范圍（包括強制清單中 208 種農(nóng)藥和自愿清單中 36 種農(nóng)藥，共計 244 種農(nóng)藥），參加能力驗證的實驗室需要先對洋蔥中農(nóng)藥殘留進行定性篩查，再對篩查出的農(nóng)藥化合物進行定量。共有 176 家實驗室參加此次驗證，只有 17 家實驗室全部檢出組織方添加的 19 種農(nóng)藥化合物，其中 17 種來自強制清單，2 種（芬匹卡唑，吡噻菌胺）來自自愿清單。實際評價的農(nóng)藥化合物有 16 種（強制清單中的殺線威因穩(wěn)健值較低而不參與評價，自愿清單農(nóng)藥均不參與評價）。檢科院農(nóng)產(chǎn)品中心采用 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 篩查技術成功全部檢出，無假陽性結(jié)果，并且定量結(jié)果準確，AZ2<2，屬于 A 類良好實驗室，結(jié)果見表 2。兩個儀器平臺具體檢出和定量農(nóng)藥的信息參見兩篇安捷倫應用簡報 [2,3]。
表 2. EUPT-FV22 樣品定性篩查和準確定量結(jié)果一覽表
注：Z-score 值來自 EUPT (https://www.eurl-pesticides.eu/)；其中 14，18，19 這三個化合物不參與評價
結(jié)語
采用 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF MS 分析方法，在 2020 年度歐盟能力驗證中對洋蔥中的農(nóng)藥化合物進行篩查和定量分析。對 SM12 和 FV22 樣品的分析結(jié)果表明，所建立的方法準確、可靠，靈敏度高，適用于洋蔥中農(nóng)藥多殘留的快速定性篩查與準確定量測定，并為其它果蔬基質(zhì)中農(nóng)殘風險監(jiān)測提供參考。
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參考文獻：
1. European Commission. (2019). Method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed. SANTE/12682/2019.
2. 歐盟農(nóng)藥殘留檢測能力驗證 洋蔥中非揮發(fā)性農(nóng)藥殘留的定性與定量篩查，安捷倫科技公司應用簡報, 出版號 5994-6009ZHCN, 2023
3. 應用 GC/Q-TOF 進行歐盟能力驗證洋蔥中農(nóng)藥多殘留項目篩查, 安捷倫科技公司應用簡報, 出版號 5994-6068ZHCN, 2023