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安全用妝 檢測先行 | 化妝品中的α-羥基酸的快速分析
方案背景
α- 羥基酸(Alpha Hydroxyl Acid,果酸,簡稱 AHA)是一類在分子結(jié)構(gòu)的 α 位置具有羥基(或酮基)的有機(jī)酸,廣泛應(yīng)用于清潔、護(hù)膚等化妝品中,具有抗細(xì)胞衰老、增強(qiáng)皮膚細(xì)胞再生、促進(jìn)角質(zhì)層剝離和除皺等作用。但此類成分在使用中存在刺激皮膚、增強(qiáng)皮膚對(duì)紫外線敏感性等問題,其安全性越來越受到重視。因此,α- 羥基酸是化妝品衛(wèi)生管理的一項(xiàng)重要指標(biāo)。
我國《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015 版中規(guī)定化妝品配方中的 α- 羥基酸總量不得大于 6%,國家藥監(jiān)局于 2019 年發(fā)布的第 12 號(hào)通告中提供了化妝品中 10 種 α- 羥基酸的檢測方法(以下簡稱“通告方法”),該檢測方法使用常規(guī) C18 色譜柱(250 mm × 4.6 mm × 5 μm),一次分析需要 28 min,且部分樣品在酒石酸出峰位置受到基質(zhì)干擾,分離效果較差。
本實(shí)驗(yàn)采用 Agilent 1260 Infinity Ⅱ Prime 高效液相色譜系統(tǒng)和 Agilent Poroshell AQ-C18,4.6 × 100 mm,2.7 µm 色譜柱,建立了一種快速分析化妝品中 10 種 α- 羥基酸的方法。該方法一針僅需 12min,與通告方法相比,分析速度更快、分離度更好、分析效率更高。
安捷倫方案
色譜柱:Agilent InfinityLab Poroshell 120 Aq-C18,4.6 × 100 mm,2.7 µm(部件號(hào) 695975-742)
柱溫:25 °C
進(jìn)樣量:5 μL
DAD 檢測器:檢測波長 214 nm,參比波長 360 nm,采集頻率 10 Hz
流動(dòng)相 A:100 mmol/L 磷酸氫二銨溶液 (pH 2.8)
流動(dòng)相 B:甲醇
梯度洗脫程序:
時(shí)間 (min) | B (%) | 流速 (mL/min) |
0 | 0 | 0.7 |
2.3 | 0 | 0.7 |
2.4 | 0 | 1.0 |
4.0 | 50 | 1.0 |
4.5 | 65 | 1.0 |
7.5 | 65 | 1.0 |
7.6 | 0 | 0.7 |
10 | 0 | 0.7 |
后運(yùn)行時(shí)間 | 2 min |
結(jié)果與討論
10 種 α- 羥基酸分離色譜圖
一針分析僅需要 12 min 即可快速分析 10 種 α- 羥基酸。
實(shí)際樣品加標(biāo)色譜圖
實(shí)際樣品中基質(zhì)干擾峰與目標(biāo)化合物實(shí)現(xiàn)分離。
小 結(jié)
本實(shí)驗(yàn)基于 Agilent 1260 Infinity II Prime 高效液相色譜系統(tǒng),應(yīng)用 Agilent Poroshell 120 Aq-C18,4.6 ×100 mm,2.7 µm 色譜柱,一針分析僅需 12 min 即可完成 10 種 α- 羥基酸的快速分離,分離度均可達(dá)到 2.5 以上,能夠滿足實(shí)際樣品中干擾物質(zhì)的分離。適用于化妝品中 α- 羥基酸的快速定量分析檢測。
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