樣品前處理是一項極其耗時、繁瑣且容易引入分析測定誤差之過程。常見樣品前處理方法匯總樣品前處理對樣品的分析起著至關(guān)重要的左右,某種程度上來說,前處理決定了分析測試的結(jié)果,樣品前處理方式是提取與富集也是很重要的處理方式。
提取與富集
(一)提取方法
1.振蕩提取法(蔬菜、水果、糧食)
2.組織搗碎提取(從動植物組織中提取有機(jī)污染物)
3.索氏提取(常用于提取生物及土壤樣品中的農(nóng)藥、石油類、苯肼芘等有機(jī)污染物質(zhì))
(二)揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮
揮發(fā)分離法是利用某些組分揮發(fā)度大或?qū)⒂麥y組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì),然后用惰性氣體帶出而達(dá)到分離的目的。蒸發(fā)濃縮是指在電熱板上或水浴中加熱水樣,使水分緩慢蒸發(fā),達(dá)到縮小水樣體積,濃縮欲測組分的目的。
(三)蒸餾法
利用水樣各組分具有不同的沸點而使其彼此分離;測定水樣中的揮發(fā)酚、氟化物時均需先在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)蒸餾分離;蒸餾具有消解、富集和分離三種作用。
(四)離子交換法
利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離。離子交換劑可分為無機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑(離子交換樹脂);
溶液中一種難溶化合物在形成沉淀的過程中,將共存的某些痕量組分一起載帶出來的現(xiàn)象。共沉淀的原理基于表面吸附,形成混晶,異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用及包藏等。
(五)共沉淀法
1.利用吸附作用的共沉淀分離:
常用載有Fe(OH)3、Al(OH)3、Mn(OH)2及硫化物等。
2.利用生成混晶的共沉淀分離;
3.用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀分離;
(六)吸附法
利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面,已達(dá)到分離的目的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網(wǎng)狀樹脂等。被吸附富集于吸附劑表面污染組分,可用有機(jī)溶劑或加熱解吸出來供測定。
(七)層析法
層析法分為柱層析法、薄層層析法、紙層析法等,吸附劑分為無機(jī)吸附劑和有機(jī)吸附劑。
(八)磺化法和皂化法
磺化法:
利用提取液中的脂肪、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)能與濃硫酸發(fā)生磺化反應(yīng),生成極性很強(qiáng)的磺酸基化合物,隨著硫酸層分離,而達(dá)到與提取液中農(nóng)藥分離的目的。磺化法利用油脂等能與強(qiáng)堿發(fā)生皂化反應(yīng),生成脂肪酸鹽而將其分離。
(九)低溫冷凍法
基于不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度隨溫度不同而不同的原理來進(jìn)行彼此分離。
原理:物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同,而達(dá)到組分的分離與富集。
(十)萃取法
常規(guī)液-液萃取的類型
有機(jī)物質(zhì)的萃?。?/div>
分離在水相中的有機(jī)物質(zhì)易被有機(jī)溶劑萃??;
無機(jī)物質(zhì)的萃?。?/div>
先加入一種試劑,使其與水相中的離子態(tài)組分相結(jié)合,生成不帶電、易溶于有機(jī)溶劑的物質(zhì),該試劑與有機(jī)相、水相共同形成萃取體系。根據(jù)生成可萃取物類型的不同,可分為螯合物萃取體系、離子締合物萃取體系、三元絡(luò)合物萃取體系和協(xié)同萃取體系等。
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