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色譜分析的時(shí)候化合物出峰重疊在一起的解決方法
在進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)，可以注意以下幾點(diǎn)來解決化合物出峰重疊的情況。
1載氣類型和流速的選擇
首先要根據(jù)使用的檢測器類型選擇合適載氣。熱導(dǎo)池檢測器常選用氫或氮?dú)庾鳛檩d氣，能提高靈敏度，氫載氣還能延長熱敏元件鎢絲的壽命；氫火焰檢測器用氮?dú)庾鬏d氣，也可用氫氣；電子捕獲檢測器常用氮?dú)?；火焰光度檢測器常用氮?dú)夂蜌錃狻?/span>
載氣流速對柱效率和分析速度都會影響。一定的色譜柱對一定的化合物有一個(gè)*流速點(diǎn)，這個(gè)時(shí)候柱效zui高、分離能，但是人們常用“實(shí)用*流速"即合適的載氣流速。
2柱溫的選擇
柱溫直接影響分離效能和分析速度。柱溫降低有利于分配、有利于組分分離，但溫度過低會造成被測組分在柱上冷凝或者傳質(zhì)阻力增加，使得色譜柱擴(kuò)張甚至是拖尾；柱溫高有利于傳質(zhì)，但分使分配系數(shù)變小，不利于分離。對沸點(diǎn)范圍寬、組成復(fù)雜的混合物應(yīng)利用SEO朱的程序升溫技術(shù)，獲得zui高分離度、zui短分析時(shí)間的*分析結(jié)果。
3色譜柱的選擇
色譜柱的選擇是整個(gè)色譜分析條件優(yōu)化過程中zui重要的一環(huán)。色譜柱選擇是否恰當(dāng)直接決定了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性、數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性、峰形的美觀等。
4進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量
手動進(jìn)樣時(shí)速度必須快，一般應(yīng)在1s之內(nèi)。進(jìn)樣時(shí)間過長，會造成峰展寬，前伸或拖尾變形。進(jìn)樣量一般液體為0.1~5μL，氣體為0.1~10mL。進(jìn)樣太多，會使得色譜展寬，造成前伸、拖尾或重疊而分離不好。
5汽化室溫度的選擇
合適的汽化室溫度既能保證樣哦組分瞬間*汽化，又不引起樣品分解。汽化室溫度一般比準(zhǔn)問高30~70℃或比樣品組分中zui高沸點(diǎn)高30~50℃。在保證不發(fā)生熱分解時(shí)，適當(dāng)提高汽化溫度對分離及定量均有利。