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色譜法多次進樣時,化合物保留時間不重復的原因是什么
閱讀:2038 發(fā)布時間:2015-4-2
保留時間表示組分從進樣開始記錄,直至其達到檢測器的時間,一般可代表組分在色譜柱中的停留情況。由于各組分性質的差別,在色譜分離過程中分配系數(shù)不同,經(jīng)過同一色譜柱到達檢測器需要的時間不同。因此根據(jù)保留時間可對物質組分做出定性判斷。但我們常常會遇到同一樣品在相同條件下重復性進樣時,同一組分的保留時間不重復,這就給定性帶來麻煩。
影響氣相色譜平行分析時,保留時間不平行的因素有很多,具體分析與進樣、載氣、溫控以及柱系統(tǒng)有關。如:
1 進樣技術不當;
2 漏氣,特別是微漏;
3 載氣流速控制不好,不恒定;
4 柱溫控制不好,或未達到平衡;
5 程序升溫過程中升溫重復性欠佳;
6 柱溫過高超過了色譜固定液的溫度上限或者太接近溫度下限;
7 色譜柱被破壞;
8進樣量太大等。