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色譜圖中與待測化合物標準品保留時間接近色譜峰，如何定性?
閱讀：1940 發(fā)布時間：2015-4-3
污染物殘留分析中，經(jīng)?；赜龅綇碗s基質(zhì)樣品。色譜圖中出現(xiàn)與待測化合物標準品保留時間相近卻又不*一致的色譜峰，那么該如何確定其是雜質(zhì)還是待測化合物色譜峰呢？如果判定為雜質(zhì)峰，那么又該如何避免出現(xiàn)假陰性結果？
氣相色譜儀分析中，如果復雜樣品基質(zhì)總某個成分與待測化合物性質(zhì)相似或接近，色譜峰就會相接近，從而在色譜圖中出現(xiàn)與待測化合物對照品保留時間相近的色譜峰。對于這些峰，我們經(jīng)常會因為保留時間不一致，而定義為雜質(zhì)峰，不予考慮。
但實際上僅僅依靠色譜峰保留時間判斷，會出現(xiàn)誤判，尤其對一些容易出現(xiàn)基質(zhì)效應的化合物如乙酰甲胺磷、氧化樂果等，這種情況更是經(jīng)常出現(xiàn)。
分析中為了避免出現(xiàn)假陰性結果，首先，我們可以考慮通過基質(zhì)標準來定性定量分析，看峰形是否變化，如果由變化，可認為存在基質(zhì)效應，此時更應該注意；
然后考慮調(diào)整色譜升溫程序，看能否*分開；
再次，通過雙柱雙檢測器法確證；
zui后，可以利用GC-SIM-MS或GC-MS/MS方法來進一步確證分析，保證結果可靠。