您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
產(chǎn)品分類品牌分類
-
燃氣分析專用氣相色譜儀 水中有機揮發(fā)物分析專用氣相色譜儀 車用汽油分析專用氣相色譜儀 農(nóng)藥殘留專用氣相色譜儀 汽車內(nèi)飾件總碳檢測專用氣相色譜儀 汽車內(nèi)飾件TVOC檢測專用氣相色譜儀 電鍍液檢測專用原子吸收光譜儀 液化氣中二甲醚測定專用氣相色譜儀 變壓器油分析專用氣相色譜儀 包裝材料溶劑殘留分析專用氣相色譜儀 白酒分析專用氣相色譜儀 香煙包裝印刷企業(yè)專用分析儀器 有機揮發(fā)物分析專用氣相色譜儀 血液中乙醇分析專用氣相色譜儀 藥品殘留溶劑分析專用氣相色譜儀 環(huán)氧乙烷檢測專用氣相色譜儀 室內(nèi)環(huán)境分析專用氣相色譜儀 石油液化氣分析專用氣相色譜儀 硫化物分析專用氣相色譜儀 實驗室常用氣相色譜儀 農(nóng)水檢測專用儀器 專用氣相色譜儀
液相色譜-質(zhì)譜分析時基質(zhì)效應(yīng)的評定方法
通過評液相色譜-質(zhì)譜定基質(zhì)對分析物信號的影響程度,可大致將基質(zhì)效應(yīng)的評定歸結(jié)為2種方法:柱后注射法和提取后添加法。
1 柱后注射法
柱后注射法屬于動態(tài)方法,注射泵和接色譜柱的液相系統(tǒng)通過三通接頭與質(zhì)譜連接。注射泵恒流注射一定濃度的分析物;生物樣品不添加分析物,提取后按已定的色譜條件進樣,記錄分析物的響應(yīng),此方法可考察整個色譜循環(huán)的基質(zhì)影響。需要注意的是,注射分析物濃度應(yīng)在所需要分析的濃度范圍內(nèi),若濃度過高,可能影響離子化效率而使結(jié)果出現(xiàn)偏差。
柱后注射法可通過基質(zhì)效應(yīng)在一個色譜循環(huán)中的出現(xiàn)和消失,清楚地顯示不同樣品前處理的影響、分析柱的適用性和基質(zhì)效應(yīng)的作用機制。Taylor等以免疫抑制劑西羅莫司(50mg/L)柱后注射,選用3種不同的進樣方式對西羅莫司選用離子對m/z931.6/864.6進行選擇反應(yīng)監(jiān)測模式檢測發(fā)現(xiàn),流動相進樣,整個色譜循環(huán)中信號無變化;乙腈沉淀蛋白的樣品,大部分色譜過程被抑制;經(jīng)SPE法處理的樣品,在出峰較早的時間段內(nèi)有較小的抑制,其后則信號強
而穩(wěn)定,沒有抑制。說明采用SPE法處理,基質(zhì)效應(yīng)不明顯,優(yōu)于乙腈沉淀蛋白方法。
2 提取后添加法
采用提取后添加法建立數(shù)學(xué)模型評定基質(zhì)效應(yīng)在LC-MS/MS中使用的zui多,而且,此法可同時考察提取回收率。按照Matuszewski等的建議,比較3個不同條件下的信號峰面積平均值,其中,Set1:純的標準品溶液,Set2:不同來源的生物樣品基質(zhì)提取后添加,Set3:不同來源的樣品基質(zhì)提取前添加,則基質(zhì)效應(yīng)(ME)=Set2/Set1,提取回收率(RE)=Set3/Set2,方法過程效率(PE)=Set3/Set1。這種考察方法可更全面、客觀地量化評價基質(zhì)效應(yīng)。選取不同來源的空白基質(zhì),采用低、高2個濃度點,各條件下重復(fù)測定5個樣品。