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毛細管氣相色譜柱的靜態(tài)涂漬法步驟
閱讀:1450 發(fā)布時間:2016-1-7
毛細管氣相色譜柱的靜態(tài)涂漬法步驟:
1 根據所要求的液膜厚度計所需要固定液的濃度(0.2~0.5g/100mL)。
2 準備一潔凈的充液容量瓶。
3 在潔凈的充液容量瓶內稱取純固定相,并加入溶劑(一般為二氯甲烷+正戊烷,體積比為1:1)。
4 擰緊瓶塞,劇烈搖晃。
5 *溶解后,進行超聲波脫氣處理。
6 將壓縮氣與充液瓶連接,將溶液均勻地壓入氣相色譜儀毛細管柱。
7 當溶液充滿毛細管柱后,將出口端用力插入到一塊肥皂中。此時出口端已被大約1cm的肥皂封住。
8 在水浴中于室溫下或30℃抽真空。對于20cm以上的柱子,水溫可在不少于2h內升至40℃。
9 當柱子抽真空后,先切去封口端,在10~30s后撤掉真空,將柱子從水浴中取出。
10 老化。用氮氣吹1h后,以2℃/min的速度程序升溫至220~280℃(根據固定相的熱穩(wěn)定性而定),并在高溫下持續(xù)8h。