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氣相色譜分析中分辨率降低的故障排除方法
閱讀：1356 發(fā)布時(shí)間：2016-1-13
氣相色譜儀分析中分辨率與分離度（兩峰之間的分離時(shí)間差）及峰寬有關(guān)。下表分別列出了分離不好和峰變寬的具體原因及解決辦法。
分離不好的解決辦法
可能的原因 | 解決辦法 | 注釋 |
柱溫的改變 | 檢查色譜柱溫度 | 其他色譜峰也發(fā)生明顯變化 |
柱尺寸或固定相變化 | 確認(rèn)色譜柱的規(guī)格相同 | 其他色譜峰也發(fā)生明顯變化 |
和其他峰共流出 | 改變柱溫 | 降低柱溫并檢查是否有肩峰或拖尾峰產(chǎn)生 |
色譜柱被污染—色譜柱的選擇性發(fā)生變化 | 修整色譜柱 用溶劑沖洗色譜柱 | 把色譜柱前端切掉1/2~1m； 只適用于鍵合相和交聯(lián)固定相 |
峰變寬的解決辦法
可能的原因 | 解決辦法 | 注釋 |
載氣流速變化 | 檢查載氣流速 | 保留時(shí)間變化也會(huì)影響峰寬 |
色譜柱污染 | 切除色譜柱 用溶劑沖洗色譜柱 | 把色譜柱前端切掉1/2~1m； 只適用于鍵合相和交聯(lián)固定相 |
進(jìn)樣口襯管污染 | 清洗或更換襯管 |
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進(jìn)樣器改變 | 檢查進(jìn)樣器的設(shè)定值 | 通常變化的設(shè)定值為：分流比、襯管、溫度、進(jìn)樣量 |
樣品濃度或溶劑改變 | 改變樣品濃度 | 濃度高時(shí)峰寬變窄 |
溶劑效應(yīng)不佳，聚焦不夠 | 降低柱溫，選擇不同的溶劑，以便使溶劑/樣品/固定相極性得到較好的匹配； 使用保留間隙柱 |
只適用于不分流進(jìn)樣 |