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頂空-氣相色譜的定量分析技術(shù)的使用
頂空-氣相色譜的定性分析與常規(guī)氣相色譜*相同，而定量分析則由于基質(zhì)效應(yīng)的存在而稍微復(fù)雜一些。
原則上講，氣相色譜法所用的定量方法，包括歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法均可用于頂空-氣相色譜，但由于頂空-氣相色譜主要用來(lái)測(cè)定固體或液體樣品中的揮發(fā)性成分，故歸一化法極少使用，除非樣品為氣體，或可全部汽化并用氣相色譜法分析。而外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法共同的問(wèn)題是基質(zhì)效應(yīng)。在外標(biāo)法中，用于測(cè)定校正因子的標(biāo)準(zhǔn)樣品必須與實(shí)際樣品具有同樣的基質(zhì)。這可通過(guò)采用“空白”制備標(biāo)樣來(lái)實(shí)現(xiàn)。另外，內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)所選的內(nèi)標(biāo)物的理化性質(zhì)應(yīng)該盡可能接近于待測(cè)物，從而使其基質(zhì)效應(yīng)保持一致。
為了保持標(biāo)樣和實(shí)際樣品基質(zhì)的一致性，頂空-氣相色譜更常用標(biāo)準(zhǔn)加入法定量，即在待測(cè)樣品中加入已知量的待測(cè)物，通過(guò)比較標(biāo)準(zhǔn)加入前后峰面積的變化來(lái)計(jì)算實(shí)際樣品中待測(cè)物的濃度，這樣基質(zhì)就*一致了。但是要注意，在樣品中加入待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液后，樣品的體積會(huì)發(fā)生變化，進(jìn)而影響相比β。因此，要在不加標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣品中也應(yīng)加入相同體積的溶劑，以確保樣品體積的一致。
多次頂空萃取技術(shù)（MHE）也可用于定量分析，但一般較費(fèi)時(shí)，故多用于理論研究。在常規(guī)分析中，如果所需定量精度不太高，也可用兩次萃取的結(jié)果來(lái)計(jì)算總峰面積，以簡(jiǎn)化分析?？傊?，在頂空-氣相色譜分析中，首先應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法定量，其次再選擇外標(biāo)法，zui后才考慮使用內(nèi)標(biāo)法和多次頂空萃取技術(shù)。