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納米液相色譜技術(shù)的發(fā)展
1988年Karlsson和Novotny首先用勻漿濕法填充法制備了內(nèi)徑44µm的納米柱,其長(zhǎng)1.95m,用5µmODS填充,獲得了理論塔板數(shù)達(dá)226000塊/m的高柱效,其分離性能已超過(guò)大口徑(4.6mm)的常規(guī)液相色譜柱、微孔和毛細(xì)管填充柱。
1989年Kennedy和Jorgenson系統(tǒng)的制備了內(nèi)徑分別為15µm、21µm、25µm、33µm、42µm和50µm,長(zhǎng)30~35cm的納米柱,用5µmODS固定相填充,這些納米柱的性能隨內(nèi)徑的降低而獲得改進(jìn)。
在柱徑降低的范圍內(nèi),對(duì)非滯留組分其zui低折合板高hmin由1.4降至1.0;對(duì)容量因子k’=2.7的稍滯留組分其zui低折合板高hmin由2.4降至1.5。這種隨柱內(nèi)徑降低、柱效增高的現(xiàn)象,反映隨柱內(nèi)徑降低,降低了溶質(zhì)在柱內(nèi)的分子擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力,這種效應(yīng)可解釋為由于在納米柱中流路線(xiàn)速范圍的減小和因柱內(nèi)壁的存在而獲得更均勻的填充密度。
納米柱均勻,緊密填充結(jié)構(gòu)也同樣降低了橫貫柱子的溶質(zhì)保留值的變化。納米柱性能的改進(jìn)也會(huì)隨因柱徑降低減弱了流動(dòng)相流路的不均勻性而提高。
1996年Chervet等詳細(xì)報(bào)道了納米(標(biāo)度柱)液相色譜儀的流路。