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氣相色譜法檢測(cè)水產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯二代污染物
多氯聯(lián)苯是人工合成的化合物,由于其具有絕緣性、熱導(dǎo)性、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn),從1929年開(kāi)始商業(yè)化生產(chǎn),并廣泛用于一般工業(yè),因?yàn)槎嗦嚷?lián)苯能引起急性中毒,并且其蓄積效應(yīng)會(huì)對(duì)生物體產(chǎn)生致癌、致畸、致突變等毒性。從20世紀(jì)70年代開(kāi)始,很多國(guó)家相繼禁止生產(chǎn)和使用多氯聯(lián)苯。但是,目前多氯聯(lián)苯仍以不同途徑向環(huán)境中釋放,在生物體內(nèi)蓄積后,可通過(guò)細(xì)胞色素P450酶系統(tǒng)緩慢代謝,代謝產(chǎn)物包括羥基多氯聯(lián)苯和甲磺基多氯聯(lián)苯,其中羥基多氯聯(lián)苯為主要代謝產(chǎn)物,被稱(chēng)為第二代環(huán)境持久性污染物。
有研究發(fā)現(xiàn),在環(huán)境、鯨魚(yú)等野生動(dòng)物以及人體中檢出羥基多氯聯(lián)苯。由于羥基多氯聯(lián)苯的結(jié)構(gòu)與雌激素和甲狀腺激素類(lèi)似,存在激素干擾效應(yīng)、細(xì)胞發(fā)育等方面的毒性,使其作為多氯聯(lián)苯二代持久性污染物而備受關(guān)注。
對(duì)于多氯聯(lián)苯二代污染物研究的欠缺,可能給環(huán)境及食品安全造成隱患,相關(guān)研究采用硅烷化試劑對(duì)羥基多氯聯(lián)苯進(jìn)行衍生,方法簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性高,采用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分別得到衍生物的一、二級(jí)質(zhì)譜圖,并得到對(duì)應(yīng)的母離子、子離子,建立了鑒別羥基多氯聯(lián)苯的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法,并將此方法用于水產(chǎn)品中羥基多氯聯(lián)苯的分析,結(jié)果令人滿(mǎn)意。
所用檢測(cè)儀器:
氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀,配備EI、CI源,配有、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng);高速冷凍離心機(jī);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;氮吹儀;固相萃取裝置、3mLSPE硅膠柱;DB-17MS柱;高通量組織研磨儀。
色譜條件:
色譜柱為毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm,中極性柱,50%-苯基-甲基聚硅氧烷,溫度上限320~340℃,低流失),進(jìn)樣方式為不分流,進(jìn)樣口溫度為280℃,載氣為高純氦(純度>99.99%),載氣流速1.0mL/min。起始柱溫為100℃,保持3min,以20℃/min升至200℃,再以4℃/min升至270℃,保持3min,運(yùn)行時(shí)間為28.5min。