?雙束電鏡的原理
雙束電鏡是由聚焦離子束( FIB) 與掃描電子顯微鏡結(jié)合而成的雙束(電子束/離子束) 系統(tǒng)。聚焦離子束(Focused Ion Beam，F(xiàn)IB)是將一束離子聚焦并對試樣表面進行掃描，離子束對試樣表面的轟擊會將表面原子濺射出來，能實現(xiàn)對材料的高精度切割和刻蝕等微加工。掃描電鏡是將聚焦電子束掃描試樣表面，電子束和試樣作用后能產(chǎn)生二次電子和背散射電子，通過探測器收集二次電子或背散射電子成像，獲得樣品的形貌或者成份信息，因此電子束能對加工后的區(qū)域進行表征。雙束系統(tǒng)能實現(xiàn)離子束對樣品進行加工，同時電子束的實時成像監(jiān)控[1]。
下圖為離子束加工及電子束成像示意圖，通過離子束和電子束的連續(xù)工作，獲取數(shù)百至數(shù)千張連續(xù)的二維圖片，再利用Avizo或PerGeos等三維可視化及分析軟件進行三維重構(gòu)，從而實現(xiàn)從各個角度來觀察試樣，將試樣的內(nèi)部網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)清晰地表征出來，重構(gòu)出試樣里的小缺陷(＜100 nm)的三維結(jié)構(gòu)[1]。
雙束電鏡工作原理示意圖
賽默飛世爾科技是FIB-SEM技術(shù)的行服務商，在雙束電鏡方面擁有近30年的經(jīng)驗。我們?yōu)橐幌盗袘锰峁V泛的產(chǎn)品組合和全套先進的自動化工作流程。
賽默飛雙束電鏡主要型號
雙束電鏡在油氣地質(zhì)的應用
中國石油勘探開發(fā)研究院的王曉琦、金旭等專家在題為《聚焦離子束掃描電鏡在石油地質(zhì)研究中的綜合應用》的文章中，重點介紹了FIB-SEM 在石油地質(zhì)研究中的綜合應用以及創(chuàng)新性開發(fā)情況，提出FIB-SEM的Maps二維大面積成像與ASV三維切片－成像分析技術(shù)可有效解決巖石樣品非均質(zhì)性強的表征難題；并基于Helios雙束電鏡開發(fā)了多種先進技術(shù)，實現(xiàn)了對巖石內(nèi)部的孔隙、微裂縫、礦物、有機質(zhì)和殘留油等五大要素的全面成像分析，文中也提及利用三維元素分析技術(shù)配合QEMSCAN獲得巖石二維、三維礦物分布，為巖石的成巖、膠結(jié)、脆性、易壓裂性和可溶蝕性等評價提供了有效的手段[2] 。
低電壓高分辨成像
對比三種不同電壓條件下獲得的圖像并計算有機孔隙度，顯示只有低電壓成像才能給出可靠數(shù)據(jù)
低電壓成像是一般指采用2kV以下的加速電壓進行成像，這樣，待成像的試樣表面可以不噴鍍導電層（碳膜、金膜）等，既可有效減輕樣品在電子束掃描過程中的荷電現(xiàn)象，也可減輕電子對試樣的輻照損傷，獲得真實地反映納米孔隙的形態(tài)[2] 。
Maps大面積非均質(zhì)性研究
頁巖樣品Maps圖像顯示不同類型有機質(zhì)
王曉琦、金旭等專家認為大面積圖像拼接( MAPS) 技術(shù)使FIB-SEM分析樣品的尺寸從微米尺度跨越到厘米尺度，且分辨率始終保持在亞納米尺度，對巖石非均質(zhì)性研究起了重要作用，是獲取厘米尺度樣品非均質(zhì)性最有力的手段之一[2] 。
三維數(shù)字巖心獲取與處理
頁巖中的有機質(zhì)及孔隙分割，分辨率 10 nm
通過自動切片成像技術(shù)，可以實現(xiàn)對巖石內(nèi)部有機質(zhì)、孔隙的三維重構(gòu)，借助Avizo或PerGeos數(shù)據(jù)可視化及分析軟件，可以得到孔徑分布、孔隙連通性、孔隙形狀因子、有機質(zhì)含量等參數(shù)，通過孔隙網(wǎng)絡(luò)建模等可計算樣品的滲透率等參數(shù)[2] 。
三維油水分布：通過冷凍三維切片
重構(gòu)出含油水頁巖樣品的三維圖像
圖片來源：西南石油大學石工院 王銘偉
利用液氮冷臺，實現(xiàn)對頁巖中油與水的固定，從而在真空的狀態(tài)下切割時保持初始狀態(tài)，獲得頁巖中最真實的油水分布情況。
Maps Mineralogy自動礦物分析
技術(shù)提供更可靠的礦物定量分析
Maps Mineralogy是基于Maps、MLA和QEMSCAN推出的更新一代礦物分析軟件系統(tǒng)。賽默飛（原FEI）公司在自動礦物分析系統(tǒng)領(lǐng)域已積累40多年的技術(shù)和經(jīng)驗，獲得了在礦業(yè)、冶金、地質(zhì)等領(lǐng)域用戶的已獲得了廣泛的認同。目前已有近300套自動化礦物分析系統(tǒng)安裝在各地，包括了有名油氣公司、礦業(yè)大公司和商業(yè)實驗室，并助力多項研究，發(fā)布的論文總量超過1000篇。
Maps Mineralogy系統(tǒng)組成示意圖
麥考瑞大學的學者Mehrnoush Rafiei和Martin Kennedy于2019年，在Nature Communications發(fā)布了名為“Weathering in a world without terrestrial life recorded in the Mesoproterozoic Velkerri Formation”的文章，對Maps Min(早期名稱為Nanomin)的分析精度和準確性也進行了闡述，他們認為Nanomin的礦物識別和定量的精度和準確性，可以通過比較背散射圖像和礦物圖像中的礦物邊界進行評估，如下圖所示，背散射圖像中高嶺石、云母、黃鐵礦、長石等襯度差異明顯，與礦物分布圖中各礦物的邊界非常吻合[7] 。
圖片來源：Mehrnoush Rafiei & Martin Kennedy,
https://doi.org/10.1038/s41467-019-11421-4
Mehrnoush Rafiei等學者于2020年發(fā)布題為“Quantitative petrographic differentiation of detrital vs diagenetic clay minerals in marine sedimentary sequences: Implications for the rise of biotic soils”的文章，文中在研究海相沉積層序中的碎屑巖和成巖黏土礦物時，同時采用XRD和Nanomin進行了礦物定量分析，發(fā)現(xiàn)Nanomin和XRD的礦物定量結(jié)果顯示出較好的一致性（如下圖所示），證明了Nanomin礦物識別和量化的準確性[8] 。
圖片來源：Mehrnoush Rafiei, Stefan L?hr, et.
https://doi.org/10.1016/j.precamres.2020.105948.
微納尺度三維礦物關(guān)聯(lián)分析應用
結(jié)合先進的雙束電鏡、三維可視化及分析軟件以及自動礦物分析技術(shù)，我們對頁巖樣品進行了大體積（HFW=120μm）和高分辨（像素尺寸3.9 nm）微納米尺度的三維礦物關(guān)聯(lián)分析?；镜姆治霾襟E是：首先，對需要進行ASV三維數(shù)據(jù)采集的區(qū)域進行Maps Min高精度礦物分析，然后，再采集三維連續(xù)背散射電子圖像，最后，利用Avizo/PerGeos軟件進行三維關(guān)聯(lián)分析。
某頁巖樣品的高分辨三維礦物關(guān)聯(lián)分析
（像素尺寸3.9 nm，以下圖片均來自與西南石油大學石工院 王銘偉）
Maps Min高精度二維礦物分析: BSE=11 nm, EDS = 200 nm
ASV三維切片采集
三維重構(gòu)
Maps Min高精度二維礦物分析: BSE=25 nm, EDS = 1 μm
ASV三維切片采集
三維重構(gòu)結(jié)果
參考文獻
［1］ 韓偉,肖思群.聚焦離子束(FIB)及其應用[J].中國材料進展,2013,32(12):716-727.
［2］ 王曉琦,金旭,李建明,焦航,吳松濤,劉曉丹.聚焦離子束掃描電鏡在石油地質(zhì)研究中的綜合應用[J].電子顯微學報,2019,38(3):303-319.
［3］ Rafiei, M., Kennedy, M. Weathering in a world without terrestrial life recorded in the Mesoproterozoic Velkerri Formation. Nat Commun 10, 3448 (2019). https://doi.org/10.1038/s41467-019-11421-4
［4］ Mehrnoush Rafiei,Stefan L?hr,Andre Baldermann,Richard Webster,Charlie Kong,Quantitative petrographic differentiation of detrital vs diagenetic clay minerals in marine sedimentary sequences:Implications for the rise of biotic soils,Precambrian Research, Volume 350,2020,105948,ISSN 0301-9268,https://doi.org/10.1016/j.precamres.2020.105948.
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