如圖1所示，鋰離子電池電極（正極和負極）包括參與電極反應(yīng)的活性顆粒（0.5-20 微米）、提高電極導(dǎo)電性的導(dǎo)電劑（小于100 納米）、保持活性顆粒之間以及活性顆粒與集流體之間良好粘結(jié)作用的粘結(jié)劑，以及集流體（銅箔或鋁箔）。通常，商業(yè)化鋰離子電池正極采用的粘結(jié)劑是PVDF（聚偏氟乙烯），添加量通常低于3 wt.%；石墨負極采用的粘結(jié)劑是羧甲基纖維素鈉（CMC）與丁苯橡膠（SBR）；硅基負極中會使用聚丙烯酸（PAA）來增強粘接力，添加量通常在3wt.%以下。

為了使所有活性物質(zhì)在電極上發(fā)生這種反應(yīng)，必須滿足以下兩個條件：

在鋰離子電池電極制造中，將各種材料分散在溶劑中形成漿料，然后將漿料涂覆到集流體上，隨后通過干燥工藝將溶劑去除制成電極。然而，干燥的工藝條件（溫度等）會影響電極中的粘合劑分布，可能導(dǎo)致粘合劑分布不均勻，粘結(jié)強度降低，或者在溶劑蒸發(fā)時粘合劑會在電極表層聚集導(dǎo)致局部電子電阻過大，以及鋰離子傳輸受阻。這些都會導(dǎo)致導(dǎo)致電池性能下降。因此，表征電極中粘結(jié)劑分布對高性能電池的研發(fā)和制造工藝的優(yōu)化非常重要。

本文介紹了通過掃描電子顯微鏡（SEM）成像技術(shù)實現(xiàn)了電極表面可視化以及粘結(jié)劑分布的定性分析，這有助于更好地理解粘結(jié)劑、導(dǎo)電劑以及活性材料之間的交互作用。同時介紹了通過聚焦離子束-掃描電子顯微鏡（FIB-SEM）成像技術(shù)實現(xiàn)電極三維體積內(nèi)粘結(jié)劑的可視化和分布均勻性的定量化，有助于更好地控制電極制備過程中的粘合劑分布，從而提高電池性能和制造效率。

圖 2所示為采用Apreo 2S SEM的低電壓成像技術(shù)采集的兩種不同配方石墨電極表面的二次電子圖像。圖片中附著在石墨表面襯度較暗的區(qū)域為SBR分布區(qū)域（黃色虛線框內(nèi)部分標記）。圖 2a和b中SBR與石墨的接觸面積更大，平鋪在石墨表面，且分布較均勻，對應(yīng)的電極通常具有較高的粘結(jié)力和內(nèi)聚力。圖 2c 和d中的SBR與石墨的接觸面積較小，粘結(jié)劑保持球形附著在石墨表面，且發(fā)生了局部團聚，這可能使得電極的粘結(jié)力和內(nèi)聚力降低。但是，圖 2a和b中由于粘結(jié)劑與石墨有著更大的接觸面積，使得電解液與石墨表面接觸面積減小，這將對石墨表面的鋰離子擴散形成阻礙，對石墨表面的電化學(xué)反應(yīng)造成影響，導(dǎo)致倍率性能變差；而圖2c和d中由于粘結(jié)劑與石墨具有較小的接觸面積，而使得電解液能夠充分浸潤石墨表面，鋰離子在石墨表面?zhèn)鬏數(shù)淖杩馆^小，從而具有更好的倍率性能。

在實際生產(chǎn)過程中，往往更注重對電極一致性的表征和評估，電極局部的形貌圖像不具有代表性，因此能夠在更大視野范圍內(nèi)采集電極表面形貌圖像從而獲取粘結(jié)劑的分布信息，對于定性判斷粘結(jié)劑在整個電極中分布的均勻性具有重要意義。賽默飛的圖像處理軟件Maps是一款能夠大面積自動采集高分辨率圖像的模塊化軟件應(yīng)用程序，可將儀器轉(zhuǎn)換成一臺高通量圖像數(shù)據(jù)生成設(shè)備。通過自動化獲取一系列平鋪圖像，然后將它們拼接在一起形成單個的概覽圖像。這個過程可以用于實現(xiàn)對樣品的全景概覽，而且整個圖像的拼接是自動完成的。圖 3為Maps軟件自動獲取Apreo 2S SEM拍攝的石墨電極表面概覽圖。從圖中獲悉，該區(qū)域中的SBR（黃色虛線框內(nèi)部分標記）呈現(xiàn)局部團聚狀態(tài)，團聚態(tài)的SBR在電極表面呈不均勻狀態(tài)分布。

然而，對粘結(jié)劑的可視化及定性分析結(jié)果并不能滿足研發(fā)和生產(chǎn)的需求。因此，進行定量分析以了解粘結(jié)劑的分布，并建立粘結(jié)劑與電芯性能之間的關(guān)聯(lián)性成為學(xué)術(shù)界和工業(yè)界關(guān)注的熱點問題。

在石墨陽極中，諸如PVDF、CMC等組元中都含有C，并由低原子序數(shù)元素（如F和O）組成。使用掃描電子顯微鏡（SEM）成像很難分離這些特征。3D EDS技術(shù)是一項能夠解決該問題的有效方法，其能夠與SEM圖像結(jié)合以研究低原子序數(shù)元素電極組分的空間分布。與此同時，具有分析功能的Auto Slice and View軟件可以從FIB拋光的橫截面收集EDS圖，并能夠輸出每一片層的元素分布圖。

如圖4所示，經(jīng)過FIB拋光后，每個橫截面的EDS圖清晰顯示了Si（SiOx顆粒）、O（CMC）、F（PVDF）和C（石墨）的分布。EDS mapping會自動在整個FIB拋光過程中，持續(xù)不斷地對每層的元素信息進行分析，形成包含化學(xué)信息的3D體積。這些信息經(jīng)過Avizo軟件的處理，就可以獲得電極3D體積中各個組元的空間分布。