測(cè)量固體樣品熔點(diǎn)的裝置——熔點(diǎn)測(cè)量儀

什么是熔點(diǎn)測(cè)量儀？

圖1. 熔點(diǎn)測(cè)量裝置圖片

熔點(diǎn)計(jì)是測(cè)量固體樣品熔點(diǎn)的裝置。

熔點(diǎn)表示每種純物質(zhì)的值。另一方面，如果含有雜質(zhì)，則由于凝固點(diǎn)降低，熔點(diǎn)會(huì)降低。

通過用熔點(diǎn)測(cè)量裝置測(cè)量熔點(diǎn)，可以識(shí)別和確認(rèn)物質(zhì)，并分析其純度。

熔點(diǎn)測(cè)量儀的應(yīng)用

熔點(diǎn)測(cè)量儀器的主要用途是測(cè)量固體樣品的熔點(diǎn)。對(duì)于熱不穩(wěn)定的物質(zhì)，在熔化的同時(shí)可能發(fā)生分解反應(yīng)，記錄該溫度作為分解點(diǎn)。此外，還可以觀察樣品如何收縮或分解。

通過測(cè)量物質(zhì)的熔點(diǎn)，可以評(píng)價(jià)樣品的耐熱性和純度，并鑒定該物質(zhì)。例如，在有機(jī)合成中，用于產(chǎn)品鑒定和純度評(píng)估等目的。這種類型的分析是可能的，因?yàn)橐阎兾镔|(zhì)的熔點(diǎn)具有自己的值。

還已知，在含有雜質(zhì)的混合物的情況下，由于凝固點(diǎn)降低原理，其熔點(diǎn)將低于純物質(zhì)的熔點(diǎn)。另外，在功能材料的開發(fā)中，有時(shí)也用來評(píng)價(jià)材料的耐熱性。

熔點(diǎn)測(cè)量儀原理

熔點(diǎn)測(cè)量方法的主要類型包括目視法、光透射法（通過測(cè)量透射光量）、熱量計(jì)法和熱分析法（DTA、DSC法）。許多產(chǎn)品采用目視測(cè)量，但有些產(chǎn)品采用透光法。日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS K0064（1992）包含了測(cè)量化學(xué)產(chǎn)品熔點(diǎn)和熔化范圍的規(guī)定，并且工業(yè)上按照這些規(guī)范進(jìn)行測(cè)量。

所有方法通常都涉及將含有樣品的毛細(xì)管放入加熱溶劑（例如硅油）中并加熱。油溫升高的速度可以得到一定程度的控制。還有采用金屬加熱塊法進(jìn)行加熱的熔點(diǎn)測(cè)量儀器。金屬加熱塊法的優(yōu)點(diǎn)是上升時(shí)間和冷卻時(shí)間比油法短。

1. 目視法

圖2. 目視法熔點(diǎn)測(cè)量圖像

目視法是一邊用加熱器加熱油一邊觀察毛細(xì)管內(nèi)的樣品的狀態(tài)的方法。通常，目視熔點(diǎn)測(cè)量儀都配有放大鏡，以便更容易觀察樣品的狀態(tài)。

將少量樣品在溶液中逐漸加熱，同時(shí)目視觀察樣品的溫度和狀態(tài)的變化。在根據(jù)JIS的目視檢查方法中，熔點(diǎn)被定義為固體樣品變化的開始，熔點(diǎn)被定義為液化時(shí)的熔點(diǎn)結(jié)束。

另外，一些目視熔點(diǎn)測(cè)量儀配備有攝像機(jī)，這些設(shè)備可以記錄樣品的熔化狀態(tài)。

2. 光透過法

光透射法是通過測(cè)量光的透過率來測(cè)量熔點(diǎn)的方法。例如，特殊光電傳感器檢測(cè)方法是利用光學(xué)機(jī)構(gòu)來測(cè)量毛細(xì)管中的樣品開始軟化和流動(dòng)的狀態(tài)的方法，就屬于此類。

然而，許多添加劑和配合劑是不透明的，因此該方法可能不適用。

熔點(diǎn)測(cè)量儀器的類型

1. 油浴式?目視法

圖3.溶劑加熱式目視法熔點(diǎn)測(cè)定裝置示意圖

最常見的熔點(diǎn)測(cè)量裝置是使用加熱溶劑（例如硅油）的目視法。它由玻璃容器、溫度計(jì)、毛細(xì)管、溶劑、加熱器、放大鏡等組成。將固體樣品放入毛細(xì)管后，置于熔點(diǎn)測(cè)量裝置中。

2、金屬加熱塊法

不使用加熱溶劑的裝置使用金屬塊、熱板等作為熱介質(zhì)。它具有將少量樣品夾在蓋玻片之間并放置在塊內(nèi)或熱板上的結(jié)構(gòu)。

目視測(cè)量時(shí)，用放大鏡觀察熔化狀態(tài)。大多數(shù)此類設(shè)備都是單視場(chǎng)類型，使用棱鏡來減少觀察樣品和讀取溫度計(jì)刻度之間的時(shí)間滯后。