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一種用紅外線照射樣品并檢測(cè)透射和反射的紅外線的分析裝置

時(shí)間:2024/7/17閱讀:489
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什么是紅外分光光度計(jì)?

紅外分光光度計(jì)圖像和紅外光譜

圖 1 紅外分光光度計(jì)圖像和紅外光譜

紅外分光光度計(jì)(IR)是一種用紅外線照射樣品并檢測(cè)透射和反射的紅外線的分析裝置。

它用于獲取有關(guān)樣品分子結(jié)構(gòu)的信息。該裝置的主要部件包括光源、光譜部分、樣品部分和探測(cè)器。當(dāng)分子受到紅外線照射時(shí),由于樣品中分子的振動(dòng)和旋轉(zhuǎn)而發(fā)生吸收。由于該吸收光譜根據(jù)分子的結(jié)構(gòu)而不同,因此可以獲得有關(guān)分子結(jié)構(gòu)的信息。

特別用于鑒定分子結(jié)構(gòu)中所含的官能團(tuán),以及樣品的定性和定量分析。該方法可實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單、無(wú)損的測(cè)量,可應(yīng)用于粉末樣品和薄膜等各種材料。

紅外分光光度計(jì)使用應(yīng)用

紅外分光光度計(jì) (IR) 廣泛應(yīng)用于處理有機(jī)化合物的領(lǐng)域,包括醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)、生物學(xué)、氣體分析和法醫(yī)學(xué)。這是一種用于物質(zhì)定性和定量分析的方法。

主要應(yīng)用之一是化合物的部分結(jié)構(gòu)測(cè)定。該方法利用了每個(gè)官能團(tuán)都有其吸收的事實(shí),并且每個(gè)峰都在幾乎恒定的波數(shù)區(qū)域(特征吸收帶)中檢測(cè)到。

此外,由于紅外光譜是物質(zhì)的信息,因此還可以通過(guò)將標(biāo)準(zhǔn)樣品的光譜與測(cè)量的光譜進(jìn)行比較來(lái)識(shí)別未知樣品??梢跃植空丈浼t外線的微型紅外分光光度計(jì)可以測(cè)量微量樣品并識(shí)別材料中的異物。

紅外分光光度計(jì)原理

通過(guò)紅外吸收觀察分子振動(dòng)的示例

圖2. 通過(guò)紅外吸收觀察到的分子振動(dòng)示例

紅外分光光度計(jì)中使用的方法是一種稱(chēng)為紅外光譜(IR)的分析方法。當(dāng)物質(zhì)受到紅外線(2500-25000nm)照射時(shí),基于分子振動(dòng)和旋轉(zhuǎn)而發(fā)生吸收。

此時(shí),分子內(nèi)連接原子的鍵部分根據(jù)鍵的類(lèi)型而不同地膨脹和收縮,因此,吸收光譜也根據(jù)鍵的類(lèi)型而不同。這就是紅外適合測(cè)定官能團(tuán)結(jié)構(gòu)的原因。官能團(tuán)的類(lèi)型可以通過(guò)檢查吸收的紅外線的波數(shù)來(lái)確定。

檢測(cè)器測(cè)量因被樣品吸收(或反射)而減少的紅外輻射量。得到的IR光譜(紅外線吸收光譜)的橫軸為照射的紅外線的波數(shù)(單位記述:cm -1、讀數(shù):Kaiser),縱軸為透過(guò)率%T。

紅外分光光度計(jì)的類(lèi)型

分布式紅外(上)和 FT-IR(下)示意圖

圖 3. 分布式紅外(上)和 FT-IR(下)示意圖

紅外分光光度計(jì)有色散型和傅里葉變換型(傅里葉變換紅外分光光度計(jì),F(xiàn)T-IR)兩種。

1. 去中心化

色散型是利用光譜儀中的衍射光柵對(duì)穿過(guò)樣品的光進(jìn)行色散,然后用檢測(cè)器依次檢測(cè)各個(gè)波長(zhǎng)。

2. 傅里葉變換型(FT-IR)

傅立葉變換型使用干涉儀產(chǎn)生干涉波并將其照射到樣品。該方法以非色散的方式同時(shí)檢測(cè)所有波長(zhǎng),然后在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行傅立葉變換以計(jì)算每個(gè)波長(zhǎng)分量。

可以一次測(cè)量所有波數(shù),從而易于在短時(shí)間內(nèi)測(cè)量。目前,傅里葉變換型紅外光譜儀因其優(yōu)異的靈敏度和分辨率而成為主流。

傅里葉變換式(FT-IR)與分布式式相比有四個(gè)優(yōu)點(diǎn):

同時(shí)檢測(cè)多個(gè)波長(zhǎng)
使用傅立葉變換型,可以通過(guò)移動(dòng)移動(dòng)鏡來(lái)獲得紅外光譜。與色散型不同,不需要移動(dòng)衍射光柵來(lái)掃描多個(gè)波長(zhǎng),并且可以進(jìn)行高速測(cè)量。

當(dāng)存在大量測(cè)量目標(biāo)時(shí),或者當(dāng)您想要通過(guò)執(zhí)行大量積分來(lái)降低噪聲時(shí),使用 FT-IR 的時(shí)間效率明顯更高。另外,由于可以同時(shí)測(cè)量多個(gè)波長(zhǎng),所以具有各波長(zhǎng)的時(shí)間變化少的優(yōu)點(diǎn)。 (減少測(cè)量裝置的溫度漂移)

改進(jìn)的 SNR
色散型使用狹縫,但 FT-IR 不使用狹縫,這增加了到達(dá)檢測(cè)器的能量,從而提高了 SNR。

高波數(shù)分辨率
與色散型不同,色散型需要縮小狹縫才能測(cè)量高波數(shù)分辨率的光譜,而 FT-IR 則可以通過(guò)延長(zhǎng)可移動(dòng)鏡的移動(dòng)距離來(lái)輕松提高波數(shù)分辨率。

可擴(kuò)展測(cè)量波數(shù)范圍
通過(guò)更換 光源、分光鏡、探測(cè)器和窗板,波數(shù)范圍可從遠(yuǎn)紅外擴(kuò)展到可見(jiàn)光范圍。

有關(guān)紅外分光光度計(jì)的其他信息

測(cè)量樣品的制備

在大多數(shù)使用紅外分光光度計(jì)進(jìn)行化合物鑒定的情況下,都會(huì)使用透射分析。滲透法包括諸如將粉末狀樣品夾在KBr板之間(KBr板法)或?qū)悠贩鬯椴⑴cKBr粉末混合以使其固化成片劑(KBr壓片法)等制備方法。

用紅外光照射如此制備的測(cè)量樣品,并對(duì)透射的紅外光進(jìn)行分析。對(duì)于吸濕性樣品,有一種將粉末樣品與液體石蠟揉捏并將糊狀物涂在窗板上的方法(Nujol 法)。對(duì)于高分子化合物等薄膜上的樣品,紅外光可以透過(guò)樣品,因此可以直接照射紅外光并進(jìn)行測(cè)量。

另外,根據(jù)制備方法的不同,可能存在無(wú)法分析的吸收體,因此請(qǐng)注意。例如,KBr片劑法由于KBr吸濕性的影響,很難評(píng)估OH基團(tuán)的吸收帶,而Nujol法則吸收液體石蠟,從而無(wú)法測(cè)量相應(yīng)的吸收劑。


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