微波消解儀CHWB-8 樣品前處理設(shè)備 高溫高壓 返回列表頁

微波消解儀CHWB-8 樣品前處理設(shè)備 高溫高壓稱取0.2克-1.0克的試樣置于微波消解儀的消解罐中，加入約2mI的水，加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來回轉(zhuǎn)動，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運(yùn)動，也會與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。微波消解儀CHWB-8 樣品前處理設(shè)備 高溫高壓
（1）體加熱。電爐加熱時，是通過熱輻射、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz、800W）作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百*。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射、傳導(dǎo)與對流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部，因而提高了能量利用率。
(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點(diǎn)溫度還 高）。電爐加熱時，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點(diǎn)上，因?yàn)闅饣沾罅康臒?。而在微波場中，其“供?方式不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡"的“核心"，因而， 對一些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。

微波化學(xué)式建立在通過 ‘微波介電加熱’效應(yīng)的基礎(chǔ)上來有效加熱物質(zhì)的。介電加熱時通過兩種主要機(jī)理來加熱的。
偶極極化：能夠在微波輻射下產(chǎn)生熱的物質(zhì)必須具有偶極矩，當(dāng)施加電場發(fā)生震蕩時，偶極場在交流電場中進(jìn)行重排。在這一過程中，由于分子間的摩擦和介電損失，能量以熱的形式被消耗。
離子傳導(dǎo)：在離子傳導(dǎo)過程中，樣品中溶解的帶電粒子在微波場的影響下前后震蕩，與其鄰近的分子或原子碰撞，碰撞引起攪動或運(yùn)動，便形成了熱。在介電加熱中，電磁能首先轉(zhuǎn)化為動能，然后轉(zhuǎn)化為熱能。
微波消解儀是如何工作的，可以先從物質(zhì)與微波的作用方式開始。物質(zhì)與微波的作用方式可以分為三類：導(dǎo)體反射微波，絕緣體透過微波，電介體吸收微波。微波消解儀的消解罐材質(zhì)都是絕緣體方便微波透過，然后其中的酸試劑（電介體）可以吸收微波并被加熱。微波消解儀中的微波由腔體中的磁控管產(chǎn)生。

微波消解技術(shù)即在微波加熱作用下，破壞樣品中目標(biāo)組分的初始形態(tài)，而使其以無機(jī)離子最高或較高價態(tài)的形式釋放出來。微波加熱與傳統(tǒng)的加熱方式不同，它不是通過熱傳導(dǎo)由表及里的“外加熱"而是“內(nèi)加熱"，即樣品和試劑在微波產(chǎn)生交變磁場作用下，產(chǎn)生介質(zhì)的分子極化，極性分子隨磁場變化交替排列，導(dǎo)致分子高速震蕩，使物質(zhì)分子劇烈振動和碰撞，致使溫度迅速升高，在劇烈的碰撞攪拌作用下，促使消解酸與樣品更好的接觸，從而使樣品迅速被分解，另外密閉容器內(nèi)產(chǎn)生的高壓提高了消解酸的沸點(diǎn)，能夠使樣品在高沸點(diǎn)下進(jìn)行消解，大大縮短消解時間。

　　微波消解常用試劑

　　(1) 硝酸：硝酸是一種強(qiáng)氧化劑，能氧化侵蝕金屬和有機(jī)物質(zhì)，使之成為可溶性的硝酸鹽，能夠溶解大多數(shù)的硫化物，通常與雙氧水同時使用，使消解，主要用于有機(jī)樣品如：脂肪、飲料、蛋白質(zhì)、顏料和聚合物，也應(yīng)用于金屬氧化物和土壤等。

　　(2) 硫酸：硫酸是許多物質(zhì)的有效溶劑，可破壞幾乎所有的有機(jī)化合物，進(jìn)行快速脫水炭化，熱的硫酸可用于有機(jī)組織。氫氧化物、金屬和礦石，但必須嚴(yán)格監(jiān)控其溫度，因?yàn)槠浞悬c(diǎn)超過許多微波消解儀內(nèi)罐的限制溫度，多數(shù)情況下作為一種輔助酸。

　　(3) 氫氟酸：適用于消解含硅樣品，它將硅酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆鑿臉悠分蟹蛛x出來，與硝酸一起可氧化鈦、鎢、鈮、鋯等

　　(4) 王水：它是1體積硝酸和3體積鹽酸的混合物，其效力主要來源于兩者反應(yīng)產(chǎn)生的氯化亞硝酰(NOCI)。適用于無機(jī)物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其溶解。

　　在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用

　　微波消解涉及到的環(huán)境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過復(fù)雜作用，沉積后的產(chǎn)物，基體成分復(fù)雜，既有重金屬又有農(nóng)藥殘留，由于環(huán)境樣品的多樣性、基體的復(fù)雜性，針對被測組分和測試手段的不同，需要查詢大量的文獻(xiàn)資料以確定樣品性質(zhì)及所需的消解試劑。環(huán)境樣品中通常含有一些有機(jī)物，常壓下用酸不易消解，而密閉微波消解能夠很好地解決這一問題，另外，一些易揮發(fā)元素也不會造成損失。

　　微波消解已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中，用微波消解法測定固體廢棄物中元素的方法（USEPA3051），通過大量實(shí)驗(yàn)考查了精密度和準(zhǔn)確度，驗(yàn)證了微波消解的可靠性。

　　化學(xué)需氧量（COD）是水質(zhì)監(jiān)測的主要指標(biāo)之一，經(jīng)典的方法為重鉻酸鉀回流法，但其消耗樣品和試劑較多，回流時間長（大于2h），而采用微波消解技術(shù)省時，速度快。

　　非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解，一次可同時完成10多個樣品的消解，與常規(guī)分析方法相比，分析速度大大提高。

　　微波消解是一種先進(jìn)、高效的樣品處理方法，能夠很好地滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品處理過程的要求，尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中更具有優(yōu)勢