今年8月底，國家藥典委員會基于2015版《中國藥典》連續(xù)公示了涉及規(guī)范中藥材及飲片中有害和有毒物質(zhì)的《0212藥材和飲片檢定通則、2341農(nóng)藥殘留測定法》修訂草案。

 

今天，賽默飛為大家講一講中藥材中的農(nóng)殘檢測部分，先來一起看下修訂草案中關(guān)于農(nóng)殘檢測要求的變化。

 

• 首先，在2341農(nóng)藥殘留量測定法的第四法中，由GC-MS/MS檢測的化合物由76種增加到了91種，LC-MS/MS檢測的化合物為155種；
• 第二，在2341農(nóng)藥殘留量測定法中增加了第五法，加入了藥材中33種禁用農(nóng)藥清單，并規(guī)定禁用農(nóng)藥不得檢出（定量限：0.01-0.1mg/kg）。該法推薦LC-MS/MS檢測的有30種化合物，推薦應(yīng)用GC-MS/MS方法檢測的有22種，其中11種化合物可同時用兩種方法檢測。

 

賽默飛中藥材多農(nóng)殘解決方案

賽默飛色譜質(zhì)譜應(yīng)用團(tuán)隊(duì)根據(jù)《中國藥典》的變化，快速響應(yīng)討論，進(jìn)行方案規(guī)劃和實(shí)施，開發(fā)了中藥材中多農(nóng)殘解決方案。

GC-MS/MS檢測方法

以Thermo Scientific™ TSQ 9000三重四極桿GC-MS/MS為基礎(chǔ)，結(jié)合QuEChERs前處理方法，開發(fā)了一針同時測定藥材中96種農(nóng)藥的檢測方案，該方案可以同時覆蓋2341測定法中第四法的91種農(nóng)藥和第五法中33種禁用農(nóng)藥中適合GC-MS/MS檢測部分。

TSQ™ 9000 三重四極桿GC-MS/MS系統(tǒng)

基于QuEChERS前處理技術(shù)，結(jié)合TSQ 9000的Timed-SRM掃描方式，內(nèi)標(biāo)法定量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明96種農(nóng)藥組分在5.0~200.0μg/L線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99；對加標(biāo)濃度為10.0μg/kg的樣品連續(xù)進(jìn)樣6針，RSD（%）在0.37%-6.87%之間，重復(fù)性良好；加標(biāo)濃度為100.0μg/kg的樣品進(jìn)行回收率計(jì)算，各化合物的回收率在71%~116%之間，檢出限范圍在0.02-2.15μg/kg?；|(zhì)標(biāo)液（100μg/L）總離子流圖（TIC）見圖1，5.0μg/L幾種典型化合物的定量色譜峰見圖2：

圖1：標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流色譜圖（100.0μg/L）

圖2：5.0μg/L標(biāo)液部分農(nóng)殘的定量離子流圖

 

方案亮點(diǎn)：

• 整體解決方案，前處理耗材+儀器耗材+儀器（儀器方法、數(shù)據(jù)處理方法）
• 方案全面，方案既涵蓋了33種禁用農(nóng)藥中的GC-MS部分，也符合藥典中第四法GC-MS/MS 91種農(nóng)殘檢測
• 分析速度快，運(yùn)行一針僅需21分鐘，大大提高工作效率，增加儀器通量
• 良好的靈敏度，儀器定量限優(yōu)于多殘留方法中zui低0.005mg/kg的檢出限要求
• 適應(yīng)不同軟件，TraceFinder或者Chromeleon軟件，可滿足新老不同用戶的需求。

 

 

LC-MS/MS檢測方法

基于賽默飛三重四極桿液質(zhì)平臺TSQ Fortis和高分辨液質(zhì)平臺Q Exactive分別開發(fā)了針對性的方法包解決方案，涵蓋了2341測定法新增第五法中LC-MS檢測的全部30種農(nóng)藥，其檢出限、定量限等靈敏度水平及線性、穩(wěn)定性等均滿足藥典要求。

Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四極桿質(zhì)譜儀

 

在三重四極桿平臺TSQ Fortis上所建立的方法包包含2341農(nóng)殘檢測列表、SRM數(shù)據(jù)庫、上機(jī)所需儀器方法、定量數(shù)據(jù)處理方法等，各方法及數(shù)據(jù)庫文件均可直接加載使用，其強(qiáng)大的便用性大大助力廣大用戶快速、高效、準(zhǔn)確地完成中藥材中農(nóng)藥殘留的日常檢測工作。

圖3.中藥基質(zhì)添加30種農(nóng)殘混標(biāo)樣品的提取離子流色譜疊加圖：10.0ng/mL

圖4.基質(zhì)加標(biāo)2.0ng/mL濃度下部分化合物的提取離子流色譜圖

方案亮點(diǎn)：

• 方案全面，涵蓋2341新增第五法的全部LC-MS/MS檢測農(nóng)藥（30種）
• 簡便易用，方法包“拿來即用"（儀器方法+SRM列表+數(shù)據(jù)處理方法）
• 良好的靈敏度，儀器定量限遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足并優(yōu)于藥典方法中的LOQ要求
• 日復(fù)一日的穩(wěn)健性，重現(xiàn)性良好，滿足目標(biāo)定量實(shí)驗(yàn)室的穩(wěn)定性要求

 

2020新版藥典即將推出，相信很多用戶都在厲兵秣馬，準(zhǔn)備為新版藥典的農(nóng)殘檢測進(jìn)行方案開發(fā)，飛飛的“攻城獅"們已經(jīng)為大家開發(fā)了相應(yīng)的檢測方法，讓各位實(shí)驗(yàn)室的老師輕松應(yīng)對2020版藥典的變化，免去方法開發(fā)的諸多煩惱。

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