數(shù)字熔點儀

WRS －1A1B 熔點儀

n          儀器用途及特點

根據(jù)物理化學的定義，物質(zhì)的熔點是指該該仔細搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學領(lǐng)域中，熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的*儀器。

WRS －1A1B 型數(shù)字熔點儀采用光電檢測，數(shù)字溫度顯示等技術(shù)，具有初初熔、終熔自動顯示等功能。溫度系統(tǒng)應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，并用集成化的電子線路實現(xiàn)快速“起始溫度”設(shè)定及八檔可供選擇的線性升溫速率自動控制。初熔讀數(shù)可自動貯存，具有無需人監(jiān)視的功能。儀器采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管。

n          主要技術(shù)參數(shù)和規(guī)格

1.          熔點測定范圍：室溫－300℃

2.          “起始溫度”設(shè)定速率：50℃至300℃不大于3min

　　　　　　　　　　　　　300℃至50℃不大于5min

3.          數(shù)字溫度顯示zui小讀數(shù)：0.1℃

4.          線性升溫速率：0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，3℃/min四檔

5.          線性升溫速率誤差： ＜200℃時10%　　　≥200℃時15%

6.          重復(fù)性：升溫速率1℃/min時為0.4℃

7.          毛細管尺寸：內(nèi)徑：0.9 －1.1mm

徑厚：0.1 －0.15mm

長度：120mm

8.          電源：AC220±22V　　50±1HZ

9.          功率：100W

10.       尺寸（長、寬、高）：550mm ×330mm ×210mm

11.       質(zhì)量（凈重）：20kg

12.       RS232 接口：波特率9600 ，1 位停止位，8 位數(shù)據(jù)位（有RS232 接口指WRS －1B ）

n          操作步驟及使用方法

l          常規(guī)熔點測定

1.          開啟電源開關(guān)，穩(wěn)定20 分鐘，此時，保溫燈、初熔燈亮、電表偏向右方，初始溫度為50℃左右。

2.          通過撥盤設(shè)定起始溫度，通過起始溫度按鈕，輸入此溫度，此時預(yù)置燈亮。

3.          選擇升溫速率，將波段開關(guān)調(diào)至需要位置。

4.          預(yù)置燈熄滅時，起始溫度設(shè)定完畢，可插入樣品毛細管。此時電表基本指零，初熔燈熄滅。

5.          調(diào)零，使電表*指零。

6.          按下升溫鈕，升溫指示燈亮（注意！忘記插入帶有樣品的毛細管按升溫鈕，讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機數(shù)提示您糾正操作）。

7.          數(shù)分鐘后，初熔燈先閃亮，然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示，欲知初熔讀數(shù)，按初熔鈕即得。

8.          只要電源未切斷，上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品。

l          用RS232 電纜連接熔點儀和計算機（僅WRS －1B 有此功能）

1.          將隨機所附的軟盤插入計算機。

2.          計算機進入Win95 或98 執(zhí)行WRS 程序，可實現(xiàn)測試過程中熔化曲線的繪制，結(jié)果的顯示。

n          使用注意事項

1.          樣品發(fā)布按要求焙干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細管，使樣品填結(jié)實，樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm 。同一批號樣品高度應(yīng)*。以確保測量結(jié)果*性。

2.          儀器開機后自動預(yù)置到50℃，爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定。

3.          達到起始溫度附近時，預(yù)置燈交替發(fā)光，此乃爐溫緩沖過程，平衡后二燈熄滅。

4.          設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍，否則儀器將會損壞。

5.          某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的，應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前 3－5分鐘插入毛細管，如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低 3－5℃，速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低9－15℃，一般應(yīng)以實驗確定*測試條件。

6.          線性升溫速率不同，測定結(jié)果也不*，要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大，讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率，等到初步熔點范圍后再精測。

7.          有參比樣品時，可先測參比樣品，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量，用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點標準溫度傳遞標準的單位可根據(jù)鄰近標準品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。

8.          被測樣品一次填裝5 根毛細管，分別測定后去除zui大zui小值，取用中間三個讀數(shù)的平均值作為測定結(jié)果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

9.          測完較高熔點樣品后再測較低熔點樣品，可直接用起始溫度設(shè)定撥盤及按鈕實現(xiàn)快速降溫。

10.       有些樣品的熔化曲線中會有缺口出現(xiàn)，指零電表會產(chǎn)生擺動，終熔讀數(shù)會變動兩次，這是由于固態(tài)結(jié)晶在熔化過程中進入半透明視場所致，易影響終熔測定結(jié)果。為此，讀取終熔數(shù)時，需在顯示后待電表示值到zui大時讀數(shù)。如因裝樣不良而造成上述情況，應(yīng)再次裝樣測定。

對有色樣品中少數(shù)熔化特性太差或*炭化的樣品，塑料切片樣品及微量樣品可用本廠生產(chǎn)的WRX －S 顯微熱分析儀測定。聚合物之類的高分子產(chǎn)品可用本廠出品的WQD －1A 滴點軟化測定儀測定。

11.       毛細管插入儀器膠用干凈軟布將外面的沾污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會積垢，導(dǎo)致無法檢測。

n          儀器的維修及校驗

1.          儀器應(yīng)在干燥通風的室內(nèi)使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端應(yīng)接大地，不能用中線代替。

2.          儀器使用的毛細管只允許本廠提供的產(chǎn)品，切忌用手工拉制的毛細管代用，以防太緊而斷裂，精細的毛細管應(yīng)經(jīng)過挑選。

3.          儀器毛細管斷裂在管座內(nèi)時，可先切斷電源，待爐子冷卻后用1mm 銅絲（儀器附件）插入斷裂的毛細管中，然后慢慢提起，即可把斷裂的毛細管取出，如果管座內(nèi)還有玻璃碎屑，可將管座拔出，拔管座時，一手向下頂住電熱爐，一手將黃銅管座向上提，切勿單提管座，否則受力不當會導(dǎo)致電熱爐支承板損壞外面的管內(nèi)碎屑倒出或敲出，再按原來方向插入電熱爐中，插入時要注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對齊。zui后應(yīng)對儀器進行檢查，如遇不正常情況應(yīng)請我廠技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部修理。

4.          如果開機后初熔指示燈不亮，說明光源燈壞，可打開上蓋更換燈泡，燈泡位置應(yīng)調(diào)整到*位置。使光斑會聚在電熱爐通光孔中心。

5.          準確度試驗：由國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)（1989 ）335 號批準GBW13238 國家熔點標準物質(zhì)進行準確度試驗。本儀器先用其中三種：萘（終熔81.00℃）、已二酸（終熔152.89℃）、蒽醌（終熔285.96℃）考核，升溫速率選至1.0℃/min檔，起始溫度設(shè)定比終熔值5℃，依法測定5次，刪除zui大值和zui小值取其余三數(shù)作為測定結(jié)果，取三數(shù)平均值，偏差應(yīng)小于規(guī)定范圍。

6.          示值校正：

由于電子器件老化等因素，儀器示值需定時進行校正。校正方法如下：將儀器后側(cè)面的校測選擇開關(guān)撥向“校正”，變換校 A、校B選擇開關(guān)，分別從溫度顯示屏讀取校A值及校 B值，再將校正測定開關(guān)撥回測定位置。然后用準確度試驗標準物質(zhì)測定。遇81.00℃偏高，應(yīng)將校A值調(diào)低，遇285.96℃偏高，應(yīng)將校B低反則反之。調(diào)校A校B值時也應(yīng)在“校正”位置。反復(fù)幾次使儀器示值與標準物質(zhì)終熔數(shù)值均在允差范圍之內(nèi)即可。zui后，恢復(fù)“測量”位置。

敬告用戶：1 、每次在校正測定選擇開關(guān)轉(zhuǎn)向“校正”狀態(tài)前，必須將起始溫度撥盤置于“000 ”位置，否則將造成電熱爐嚴重損壞。2 、周期性檢查校A 、校B 值如無明顯變化，通?？擅馊バＵ局?。3 、校正時的準確度試驗，對樣品的處理必須嚴格，填裝也要特別講究。否則校正值大小就難以把握。

n          常見故障及處理方法