22
當前位置：天津市蘭博實驗儀器設備有限公司>>技術文章>>明膠藥用空心膠囊鉻檢測方法
明膠藥用空心膠囊鉻檢測方法
適應范圍：
本方法適用于2012年明膠藥用空心膠囊殼中鉻檢測的應急檢驗。
1、檢驗樣品：
膠囊劑（由明膠空心膠囊殼裝載的膠囊）。
2、檢驗項目：
明膠空心膠囊中的鉻。
3、檢驗方法：
《中國藥典》2010年版（二部）明膠空心膠囊項下鉻檢查項（P1204）、附錄IV D 原子吸收分光光度法（附錄24）、附錄I E 膠囊劑裝量差異項（附錄8）。
4、檢驗所需檢品量的參考值：
| 膠囊規(guī)格 | 平均重量（g/粒，參考值） | 一次實驗量（粒） | 檢驗3倍量（粒） |
| 0# | 0.093 | 15 | 45 |
| 1# | 0.074 | 15 | 45 |
| 2# | 0.061 | 20 | 60 |
| 3# | 0.050 | 20 | 60 |
| 4# | 0.038 | 30 | 90 |
5、儀器
5.1 原子吸收分光光度計（含石墨爐原子化裝置）
5.2電子天平
5.3 微波消解儀
5.4 電熱板或其他趕酸設備，如：恒溫消解儀、趕酸器等。
6、試劑
6.1 硝酸（優(yōu)級純）
6.2 鉻單元素標準溶液（1000µg/ml，國家標準物質(zhì)）
7、空心膠囊殼的制備：
傾出膠囊劑的內(nèi)容物，膠囊殼用棉棒或小刷試凈（不得損壞囊殼），放置，待用。
8、膠囊劑中明膠空心膠囊殼中總鉻測定方法：
8.1鉻標準貯備液的制備：取鉻單元素標準溶液（1000µg/ml），用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標準貯備液。
8.2標準溶液的制備：分別精密量取鉻標準貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0~80ng的對照品溶液。臨用時現(xiàn)配。
8.3供試品溶液的制備：精密稱取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5~10ml，混勻，浸泡過夜，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微 波消解。消解*后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品 溶液；同法制備試劑空白溶液，作為空白校正。
8.4 測定： 取供試品溶液與對照品溶液適量，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（《中國藥典》2010年版（二部）附錄IV D*法），在357.9nm的波長處測定，計算，即得。
9、方法驗證：
9.1 線性：制備含鉻的對照品溶液至少5份，濃度依次遞增，zui高濃度吸收值應在0.8以下，保證具有較好的線性范圍，相關系數(shù)（r）≥0.99。
9.2 準確性：應進行整個實驗過程的（包括前處理）方法學回收率驗證，暫定回收率應為80%-120%的范圍內(nèi)。每次測定需進行隨行回收試驗。
9.3 重復性
取限度濃度的標準品溶液重復測定5次，吸收度（測定值）的變化范圍（RSD）不得過5%。
9.4 定量限
本方法定量限應不低于0.5mg/kg。
10、注意事項：
10.1消解：樣品前處理是試驗中的關鍵步驟，既要保證消解*，又要保證消解過程樣品中的鉻不損失，因此試驗中建議加入10ml硝酸（優(yōu)級 純），并需要浸泡過夜后消解。參考消解程序為：5min由室溫升至120℃，維持3min；6min由120℃升至150℃，維持2min；6min由 150℃升至180℃，維持20min。
10.2為避免玻璃容器的干擾，試驗中宜采用塑料容量瓶（聚乙烯材質(zhì)）定容。
10.3不同原子吸收儀試驗參數(shù)可能不同，可根據(jù)原子吸收儀說明書中推薦程序設 定測定參數(shù)（參考石墨爐升溫程序如下：5s升溫至100℃，保持10s；5s升溫至500℃，保持10s；0s升溫至2100℃，保持3s；0s升溫至2200℃，保持2s）
10.4含鈦白粉的膠囊殼（不透明膠囊）建議在微波消解時，樣品中除加硝酸外可另加0.5ml氫氟酸，其他同供試品溶液制備。
10.5實驗用水：應采用純化水，儲藏水的容器宜用聚乙烯塑料材料制成，不宜選用玻璃容器長期儲存。
10.6 試劑應采用優(yōu)級純及以上級別試劑。
10.7試驗中所用容器及器皿均需在每次使用前用鹽酸溶液（濃鹽酸：水/1:1）浸泡1h，再用硝酸溶液（濃硝酸：水/1:1）浸泡1h，再用純化水沖洗干凈后使用。微波消解容器應采用儀器清洗程序清洗，不得采用鉻酸清洗液洗滌容器。
10.8可供選擇的鉻元素標準溶液（1000µg/mL）由國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供，也可以由中國計量科學研究院提供，鉻對照貯備溶液應密封，冷暗處保存。
10.9 結(jié)果判斷：標準規(guī)定不得過百萬分之二（2mg/kg）。由于微量測定，結(jié)果的偏差會較大，一般兩份樣品的相對偏差≤10%，取平均值即可。
10.10 樣品檢測應嚴格遵守《中國藥典》2010年版（二部）“明膠空心膠囊”鉻項下方法試驗，如因試驗需要改變樣品前處理方法及檢測波長，應按照實驗室有關質(zhì)量管理程序（偏離）進行。
10.11若試劑空白溶液測定值過高（宜不超過標準曲線zui低濃度點吸光度值的50%），應換用空白干擾小的溶液重新試驗。
10.12 注意試驗所需的所有儀器均應在計量檢定合格效期內(nèi)。
10.13若供試品溶液濃度過高，可稀釋到標準曲線范圍內(nèi)進行測定。