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分析離子色譜儀的常見故障
蘭博IC-2001離子色譜儀適用于陰、陽離子或有機成分的檢測,使用化學抑制或非化學抑制,可在極短時間內(nèi)獲得高精度的準確結(jié)果。能夠適應不同領(lǐng)域、不同的分析需求,滿足用戶日常應用需要。
檢測器常見故障與排除
檢測器尚未達到穩(wěn)定狀態(tài)可使基線產(chǎn)生漂移。另外在使用抑制器時,正常情況下背景電導會由高向低的方向逐漸降低,zui后達到平衡。如果背景電導值持續(xù)增加,說明抑制器部分有問題,檢查抑制器是否失效。
色譜柱常見故障與排除
1、柱壓升高可能的原因有:
(1)色譜柱過濾網(wǎng)板被玷污,需要更換。
(2)柱接頭擰得過緊,使輸液管端口變形。
(3)PEEK材料的管子切口不齊。
2、分離度降低可能的原因有:
系統(tǒng)有泄漏時分離度會降低;分離柱被玷污后柱容量因子k’值變??;淋洗液類型和濃度不合適等。
3、死體積增大
分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進入空氣使樹脂床產(chǎn)生溝流會使分離度下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙,可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。
4、保留時間縮短或延長
色譜峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和容量,因為在色譜分析中穩(wěn)定的保留時間對獲得準確、可靠的結(jié)果是十分重要的。離子色譜中影響保留時間穩(wěn)定的因素有以下幾個原因:
(1)儀器的某部分可能有漏液。(如:接頭處沒擰緊等)
(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設定的流速傳送淋洗液。
(3)分離柱交換容量下降,使保留時間縮短。
(4)由于抑制器的問題引起保留時間的變化。
(5)使用NaOH淋洗液時空氣中CO2對保留時間的影響。
抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在化學抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。
1、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
2、背景電導高
在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,則說明抑制器部分存在一定問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應更換一支新的抑制器。
3、漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢,因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
離子色譜是液相色譜的一種模式,主要用于陰、陽離子的分析。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便,可同時測定多組分,特別是難以用其他儀器和方法分析的組分,基于上述優(yōu)點,離子色譜法已在環(huán)境、電力、半導體工業(yè)、食品、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生和生化領(lǐng)域得到廣泛應用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護的知識,遇有故障時能夠正確地判斷并及時排除是十分重要的。