引言：

隨著工業(yè)的發(fā)展，環(huán)境問題受到了嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)，如 2013 年我國多地遭遇了嚴(yán)重的霧霾天氣。目前，可吸入顆粒物（PM2.5，粒徑在 2.5 微米以下的顆粒物）已成為現(xiàn)在環(huán)境監(jiān)測的重點(diǎn)項(xiàng)目。PM2.5 是一種成分非常復(fù)雜的混合物，含有多種有機(jī)污染物，包括多環(huán)芳烴、有機(jī)氯、多氯聯(lián)苯、增塑劑等。其中有機(jī)氯和多氯聯(lián)苯屬于持久性有機(jī)污染物（POPs），為環(huán)境中優(yōu)先控制污染物 [2]。

本方法采用加速溶劑提取為前處理設(shè)備，對(duì) PM2.5 樣品進(jìn)行前處理，經(jīng)過濃縮定容后采用氣質(zhì)聯(lián)用法對(duì)樣品中的有機(jī)氯和多氯聯(lián)苯進(jìn)行分析檢測。整個(gè)方法前處理簡單、快速，儀器靈敏度高，能夠檢測出大氣顆粒物中超痕量的有機(jī)氯及多氯聯(lián)苯。

儀器 Thermo ScientificTM ISQ 單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀 , 包括 : -TRACE 1310 氣相色譜，配分流不分流進(jìn)樣口 -ISQ LT 單四極桿質(zhì)譜 - AS1310 自動(dòng)進(jìn)樣器 Thermo ScientificTM TraceFinder3.2 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶劑萃取，配 10 mL 不銹鋼萃取池 (P/N 068087) , 60 mL 收集瓶 (P/N 048784) Thermo ScientificTM Reacti-Therm 氮吹儀 (PN: 1003290002-00)

耗材 Thermo ScientificTM 硅藻土（1 kg ）(P/N 062819) Thermo ScientificTM 纖維素膜（ 27 mm ）(P/N 068093)Thermo ScientificTM 不分流襯管 (P/N453A1925) Thermo ScientificTM 低流失進(jìn)樣口隔墊 (P/N 31303233) Thermo ScientificTM 氣相色譜進(jìn)樣口石墨墊 (P/N 290GA139) Thermo ScientificTM 質(zhì)譜端石墨墊 (P/N 290VA191)

試劑與標(biāo)準(zhǔn)品有機(jī)氯混合標(biāo)準(zhǔn)品（α-HCB、β-HCB、γ- HCB、δ- HCB、 p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT）和多氯聯(lián)苯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（PCB-28、PCB-52、PCB-101、PCB-118、PCB- 138、PCB-153、PCB-180）購自上海安譜科學(xué)儀器有限公司；正己烷 (C6H14)，HPLC 級(jí)（Fisher Scientific P/N H302-4），丙酮（C3H6O），HPLC 級(jí)（Fisher Scientific P/N A949-4）。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有機(jī)氯和多氯聯(lián)苯混合儲(chǔ)備液：取有機(jī)氯和多氯聯(lián)苯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用正己烷稀釋至 10 μg/mL。工作曲線溶液：取有機(jī)氯和多氯聯(lián)苯混合儲(chǔ)備液適量，配置成濃度為：1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 和 50.0 μg/L 的工作曲線。

樣品采集參考標(biāo)準(zhǔn) HJ646-2013：采用 MTL 公司的石英濾膜采集 PM2.5 顆粒物，采樣流量為 100L/min，采樣時(shí)間為 24h。樣品采集完成后避光于 4℃以下保存。

樣品前處理取樣品石英濾膜一張，小心用鑷子卷成圈，置于底層墊有纖維素膜的萃取池（10mL）中，加入適量硅藻土，按下列加速溶劑萃取條件萃取。萃取完成后萃取液氮吹濃縮至近干，直接 GC/MS 分析。

ASE 條件萃取溶劑：正己烷：丙酮 =1:1（V:V）系統(tǒng)壓力：1500 psi 萃取溫度：100 ℃ 加熱時(shí)間： 5 min 靜態(tài)萃取時(shí)間：5 min 循環(huán)次數(shù)： 2 沖洗體積：60% 吹掃時(shí)間：90 s 萃取池大?。?0 mL 總時(shí)間消耗：20 min 總?cè)軇┫模?0mL

GC 條件色譜柱：Thermo ScientificTM TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm， PN：26098-1420）升溫程序：100 ℃（2 min），10 ℃ /min to 300 ℃（5 min）進(jìn)樣口：進(jìn)樣口溫度：280℃；不分流進(jìn)；分流時(shí)間： 1 min；分流流量：50 mL/min 載氣： 高純氦 (99.999% ), 橫流模式，流速：1 mL/min

MS 條件離子源溫度：300 ℃ 傳輸線溫度：300 ℃ 燈絲電流：25 μA 離子化方式：EI, 70 eV 掃描方法：TSIM 模式（表 1）

線性、檢出限及 RSD 配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液， 各濃度分別為： 1.0、2.0、5.0、 10.0、20.0 和 50.0 μg/L 采用上述方法分別進(jìn)樣分析，考察各組分的線性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 15 種組分在 1.0-50.0 μg/L 線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.995（見表 2）。對(duì) 5 μg/L 標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)進(jìn)樣 5 針，RSD 在 3.09-8.59% 之間，重復(fù)性良好。該方法中儀器檢出限分別 0.1-0.3 μg/L 之間，儀器靈敏度高（見表 2）。 

空白加標(biāo)回收本實(shí)驗(yàn)采用空白石英濾膜進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)量為 5.0、10.0、20 .0 ng，考察 15 種 OCP 和 PCB 的加標(biāo)回收情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各組分的加標(biāo)回收率均在 76.9-110.1%之間，符合分析檢測的要求（表 3）。

實(shí)際樣品測定本實(shí)驗(yàn)實(shí)際樣品由某環(huán)境監(jiān)測站提供，總共 5 個(gè)樣品（樣品采集速率 100 L/min。采集 24 h）。按照本方法進(jìn)行分析檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表 4。

結(jié)論本文采用加速溶劑萃取 - 氣質(zhì)聯(lián)用法（ASE-GC/MS）測定 PM2.5 中的有機(jī)氯及多氯聯(lián)苯。樣品前處理只需要 20min 即可完成，且溶劑消耗量少，操作簡單，回收率高。同時(shí)， ISQ 單四極桿質(zhì)譜為提供超高的靈敏度、檢出限，能夠滿足空氣顆粒物中超痕量有機(jī)氯和多氯聯(lián)苯的檢測要求