1.簡介
       多氯聯(lián)苯（polychlorinated biphenyls, PCBs）是聯(lián)苯在高溫下氯化形成的化合物，因其有良好的絕緣性、導(dǎo)熱性和惰性而廣泛用于電力、塑料、油漆行業(yè)。同時(shí)，含有苯環(huán)和氯原子的分子結(jié)構(gòu)又決定了它的低水溶性、化學(xué)穩(wěn)定性和生物毒性[1]。多氯聯(lián)苯已被列入了《斯德哥爾摩公約》POPs 名單，許多國家將其劃為優(yōu)先控制污染物。美國環(huán)境保護(hù)局（EPA）對土壤中多氯聯(lián)苯測定方面有 EPA 8082A、EPA366 等方法[2]。
       加速溶劑萃取技術(shù)（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是在較高的溫度（40 ℃—200 ℃)和高壓（1500 psi)下用溶劑萃取固體或半固體樣品的樣品前處理方法。ASE 具有萃取效率高，速度快、溶劑用量少等優(yōu)點(diǎn)。目前，ASE 廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、藥物等領(lǐng)域。EPA354 方法即為采用 ASE 對環(huán)境樣品中多種有機(jī)污染物進(jìn)行提取的前處理方法[3]。
       本文采用 ASE 對土壤進(jìn)行提取，結(jié)合 Thermo Scientific 新的 TRACE 1310 GC 對土
壤中 7 種多氯聯(lián)苯進(jìn)行分析檢測。該方法操作簡單，速度快，靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。

2. 實(shí)驗(yàn)材料
2.1 儀器與試劑
2.1.1 儀器
Trace 1310 GC 氣相色譜儀，配 ECD 檢測器（Thermo Fisher Scientific）；Triplus RSH 自動(dòng)進(jìn)樣器（Thermo Scientific）； TG-5MS 色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 µm）（Thermo Fisher
scientific）。
 

2.1.2 試劑
多氯聯(lián)苯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（PCB-28、PCB-52、PCB-101、PCB-118、PCB-138、PCB-153、
PCB-180）購自上海安譜科學(xué)儀器有限公司；其他實(shí)驗(yàn)常見有機(jī)試劑均為 Fisher 公司提供。

2.2 樣品前處理
稱取樣品 10g，加入硅藻土適量，混合均勻，轉(zhuǎn)至底層墊有纖維素膜的萃取池（22mL）中，按表 1 加速溶劑萃取條件萃取。萃取完成后萃取液氮吹濃縮至近干，加 5 mL 正己烷復(fù)溶。
于濃縮液加入 0.5 mL 濃硫酸， 渦旋 1 min，靜置至分層（如有需要離心5min），棄去濃硫酸層。重復(fù)上述步驟數(shù)次，至硫酸層和有機(jī)層均無色，棄去濃硫酸層。在凈化后的有機(jī)層中加入 1 mL 硫酸鈉水溶液（10%），渦旋 1 min，靜置分層，取上層清液分析。

2.3 色譜條件
色譜條件：色譜柱：TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 µm）；柱溫：100℃（1 min），15℃/min到 180℃（0 min），5℃/min 到 260℃（2 min），后 20℃/min 到 310℃（3 min）；不分流進(jìn)樣，分流時(shí)間 1 min；進(jìn)樣口溫度：260℃；載氣：氮?dú)猓?9.999%），恒流模式，1 mL/min。
ECD 檢測器溫度：280℃；尾吹氣：15 mL/min。液體進(jìn)樣模式，進(jìn)樣量：1 µL。

3. 結(jié)果與討論
3.1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

3.2 線性、檢出限及 RSD
配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，各濃度分別為：10.0、20.0、40.0、100.0 和 200.0 µg/L，采用上述方法分別進(jìn)樣分析，考察各組分在 10.0-200.0 mg/L 濃度范圍內(nèi)的線性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 7 種組分在 10.0-500.0 mg/L 線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999（見表 2 及圖 2）。對同一樣品連續(xù)進(jìn)樣 7 針，RSD 在 0.45-1.54%之間，重復(fù)性良好。同時(shí)以三倍信噪比計(jì)算各組分檢出限，各組分檢出限在 0.05-0.21 mg/L 之間（見表 2）。

3.6 實(shí)際樣品測試及加標(biāo)回收采集 5 種不同質(zhì)地的土壤，采用本方法對樣品進(jìn)行檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：本方法能夠成功對 5 個(gè)樣品中的 7 種多氯聯(lián)苯進(jìn)行檢測，沒有出現(xiàn)色譜峰干擾情況。同時(shí)本實(shí)驗(yàn)對同一樣品各取三份，分別進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)濃度為 25、50、100 µg/L，考察 7 種多氯聯(lián)苯的加標(biāo)回收情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各組分的加標(biāo)回收率均在 75.14-102.91% 之間，符合日常分析檢測的要求（表 3）。

4. 總結(jié)
1. 采用 Thermo Fisher Scientific 全新一代 TRACE 1310 GC 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，儀器靈敏度高，
重現(xiàn)性好，能夠滿足土壤樣品中痕量多氯聯(lián)苯的分析檢測。
2. 本方法 ASE 對土壤樣品進(jìn)行提取，一個(gè)樣品只需要 20min，30mL 溶劑即可完成。
大大節(jié)省了前處理所消耗的時(shí)間及溶劑，且儀器自動(dòng)化程度。