對于Zeta電位測量，有經(jīng)驗(yàn)的研究者都清楚，在顆粒帶電荷數(shù)高或整個(gè)樣品體系離子強(qiáng)度低的情況下，Zeta 電位相對容易測量。但當(dāng)樣品接近等電點(diǎn)或電泳遷移率較低時(shí)，Zeta電位的測量就會(huì)面臨技術(shù)挑戰(zhàn)。低電泳遷移率現(xiàn)象通常出現(xiàn)在樣品懸浮于有機(jī)溶劑、粘稠介質(zhì)或高離子強(qiáng)度溶液的條件下。本技術(shù)說明介紹了在鹽濃度 >1 M的高離子強(qiáng)度體系中 Zeta 電位的測量技術(shù)，具體的樣品制備和測量條件如下：

首先，稱取三份 0.04 克石灰石并分別分散在 10 mL 的 100%、50% 和 25% 海水中配制懸浮液。其中 50% 與 25% 海水溶液通過用電阻率為 18.2 MΩ·cm 的超純水對 100% 海水稀釋獲得。所有懸浮液在測量前靜置至少 48 小時(shí)。

測量前需對電極進(jìn)行鈍化：將電極置于 1 M NaCl 溶液中，在 NanoBrook ZetaPALS 儀器上設(shè)置 350 次循環(huán)（頻率與電壓參數(shù)設(shè)為自動(dòng)）進(jìn)行電極預(yù)處理。該鈍化處理將會(huì)在電極表面形成均勻的黑色涂層，這對高離子強(qiáng)度懸浮液的 Zeta 電位測量至關(guān)重要！

靜置 48 小時(shí)后，將每個(gè)樣品手動(dòng)搖勻以確保其均勻性。將一滴石灰石懸浮液和 2mL 海水加入到 BI-SCP 塑料樣品池中，蓋上樣品池頂蓋，通過搖晃樣品池進(jìn)一步確保樣品混合均勻。隨后手持樣品池（呈 45°角傾斜），小心地將電極組件插入懸浮液中，以避免電極之間滯留氣泡。此時(shí)需目視檢查樣品池表面或電極之間是否存在氣泡，以確保測量準(zhǔn)確性。若發(fā)現(xiàn)氣泡，通?？赏ㄟ^輕敲樣品池壁排出。然后將樣品池置于儀器中，靜置 5 分鐘使其平衡至測量溫度 25°C。

每次測量均將儀器參數(shù)設(shè)置為運(yùn)行 1 次，100個(gè)循環(huán)。儀器的頻率和電壓設(shè)置為自動(dòng)，分別為 2.5 V和 2 Hz。使用高循環(huán)數(shù)運(yùn)行是為了在測量中得到更好的相位，選擇單次運(yùn)行是為了避免破壞樣品。

圖1.的相位圖顯示了在 100% 海水（離子強(qiáng)度為1.15M）中測量的原始數(shù)據(jù)點(diǎn)。只有真正的相位分析光散射儀器，如NanoBrook ZetaPALS，才能測量這種高鹽濃度的樣品。盡管測量數(shù)據(jù)看似存在噪聲，但通過對三種不同濃度海水樣品的 Zeta 電位測量結(jié)果表明，儀器對石灰石樣品電泳遷移率的相位測量是準(zhǔn)確的。不同海水濃度下測得的 Zeta 電位如表1.所示。