砷是自然界中常見的有毒致癌性元素之一,砷的生物毒性不僅與其含量有關(guān),更大程度上還與其存在形態(tài)有關(guān)。砷的主要形態(tài)有亞砷酸鹽(As3+)、砷酸鹽(As5+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜堿(AsB)、砷膽堿、砷糖等。其中,無機(jī)砷的毒性大于有機(jī)砷,砷與有機(jī)基團(tuán)結(jié)合越多,毒性越小。無機(jī)砷(As3+、As5+)的毒性很高,而有機(jī)砷僅一甲基砷和二甲基砷化合物有較小的毒性,其他有機(jī)砷形態(tài)大多無毒。所以,對砷的形態(tài)分析在環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)等方面具有十分重要的意義。
GB5009.11-2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
食品中總砷及無機(jī)砷的測定中關(guān)于無機(jī)砷的測定方法采用了HPLC-AFS聯(lián)用作為法對無機(jī)砷(As3+、As5+)進(jìn)行含量測定。采用磷酸二氫銨緩沖鹽作為流動相,使用聚光科(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)針對砷形態(tài)分析專門研發(fā)的快速分析陰離子交換色譜柱進(jìn)行分離,AFS進(jìn)行檢測。本解決方案在國標(biāo)的基礎(chǔ)上,優(yōu)化了分析方法,采用快速色譜柱進(jìn)行了4種As的形態(tài)分析,加快了分析速度、提高了靈敏度。
吉天儀器SA-50液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀(LC-AFS形態(tài)分析儀)
科研不斷探索未知,攻克挑戰(zhàn),吉天儀器新品,強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)用,致在的解決方案!
儀器型號:吉天儀器SA-50 與Kylin S18聯(lián)用
色譜柱:吉天砷形態(tài)快速分析專用柱
待測物:砷酸鹽、亞砷酸鹽、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜堿均來自于中國計量科學(xué)研究院
測試條件:
流動相:水、2種鹽混合緩沖溶液梯度洗脫
載流:7%鹽酸
還原劑:2%硼氫化鉀/0.5%氫氧化鉀
負(fù)高壓:290V
燈電流:100mA-50mA
爐高:10mm
測試結(jié)果:
1. 重復(fù)性:對于As3+、As5+、MMA、DMA(10ng/mL)混合溶液,在儀器穩(wěn)定后連續(xù)進(jìn)樣6針,重復(fù)性RSD,結(jié)果見下圖:
2. 線性: 對于不同濃度的As3+、As5+、MMA、DMA(20ng/mL、15 ng/mL 、10 ng/mL、5 ng/mL、2.5 ng/mL)混合溶液分別進(jìn)樣,制作曲線,結(jié)果見下表及下圖;
濃度(ng/mL) | 熒光強(qiáng)度 | |||
As3+ | DMA | MMA | As5+ | |
2.5 | 25002.1 | 14602.9 | 17859.1 | 7540.1 |
5 | 50960.2 | 29006.2 | 34158.2 | 15092.6 |
10 | 101465 | 65544.6 | 75930.6 | 35131.2 |
15 | 152790 | 100568 | 115291 | 51291.8 |
20 | 213603 | 138072 | 149450 | 69886.4 |
線性方程 | y=10662x-3189.3 | y=7098.1x-4971.3 | y=7657.9x-1870.5 | y=3579.7x-1798.4 |
相關(guān)系數(shù)r | 0.9992 | 0.9996 | 0.9993 | 0.9994 |
3. 檢出限:把As3+、As5+、MMA、DMA(1 ng/mL)混合溶液進(jìn)樣,測試結(jié)果見下圖:
只因內(nèi)”芯“的從容!才要更出色!
與國標(biāo)等度方法對比分析:
在已發(fā)布的《液相色譜-原子熒光光譜法測定食品中無機(jī)砷的解決方案》文中采用了國標(biāo)等度方法、HamiltonPRP-X100陰離子交換色譜柱(4.1mm*250mm*10μm)或CNWSep AX 4.0mm*250mm*10um色譜柱進(jìn)行了四種As形態(tài)(As3+、As5+、MMA、DMA)的分析,測試結(jié)果與本文中采用優(yōu)化方法的對比圖分別如下(上圖為方法一與國標(biāo)法對比;下圖為方法二與國標(biāo)法對比),由實驗結(jié)果可知四種As形態(tài)的分離時間有了較大的減少,靈敏度也有了較大提高。
創(chuàng)新性LC-AFS分析技術(shù),智能、精益求精
全內(nèi)置的液相泵,結(jié)構(gòu)緊湊,設(shè)計更美觀
內(nèi)置雙柱柱溫箱,實現(xiàn)雙色譜柱同時預(yù)熱
雙色譜柱自動切換,提高更換效率
實現(xiàn)紫外消解流路自動切換
多色LED指示燈,直觀顯示儀器多種狀態(tài)
全面的軟件控制,人機(jī)友好互交
更多優(yōu)異的性能、全面的解決方案等你關(guān)注哦?。?!
LC-AFS
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