11月7日,上海酒業(yè)交易中心在其上披露的一份檢測報告顯示:西鳳•國典鳳香50年年份酒2012[珍藏版]的兩項塑化添加劑的含量,超出限定標準近2倍。西鳳股份發(fā)布公告稱,該批次年份酒是在2012年5月定制生產(chǎn)。在2013年的白酒檢測中,未包含DBP指標檢驗項目,因此*符合彼時(GB/T19508-2007)的安全標準。但是目前仍有部分該批次產(chǎn)品在市場流通,出于負責態(tài)度,在報請陜西省食品藥品監(jiān)督管理局批示后,啟動召回。
聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司上海安譜實驗科技股份有限公司(以下簡稱“安譜實驗”)早在2012年就推出了《白酒中16種鄰苯二甲酸酯類物質檢測整體解決方案》,助力白酒中塑化劑檢測,讓塑化劑無所遁形。
一、樣品前處理 取白酒(市售某品牌二鍋頭,酒精含量56%V/V)1mL,加入4mL水,加入到dSPE玻璃萃取管(無油基質萃取管,SBEQ-CA8650-glass)中,準確加入5mL正己烷,充分漩渦混合。靜置(如有必要離心)后,取上清液,加入1g無水硫酸鈉,充分震蕩。將上清液全部轉移置定量收集管中,氮吹濃縮低于1mL,用正己烷定容至1mL,進GC或GC-MS檢測。
二、GC-FID方法 1、色譜條件: 色譜柱: CD-5石英毛細管柱
(30m*0.25mm*0.25µm,GAEQ-521511)
進樣口溫度:250℃
檢測器溫度:300℃
升溫程序:初始柱溫60℃,保持1min,
以20℃/min升溫至220℃,保持1min,
再以5℃/min升溫至280℃,保持4min
載氣:氮氣,流速1mL/min
進樣方式:不分流進樣
進樣量:1µL
2、實驗譜圖:
3、實驗數(shù)據(jù): 注意: DNP的加標回收率為507.29%, 是由于白酒空白基質里可能含有該物質或者是雜質峰干擾(見譜圖) , FID檢測無法排除,有條件者可以采用GC-MS法檢測。
三、GC-MS方法 1、色譜條件:
色譜柱:CD-5MS石英毛細管柱
( 30m*0.25mm*0.25µm,GAEQ-554421)
進樣口溫度:250℃
升溫程序:初始柱溫60℃,保持1min,以12℃/min升溫至300℃,保持5min。
載氣:氮氣,流速1mL/min
進樣方式:不分流進樣
進樣量:1µL
色譜與質譜接口溫度:280℃
電離方式:電子轟擊源(EI)
監(jiān)測方式:選擇離子掃描模式(SIM)
電離能量:70eV
溶劑延遲: 5min
2、實驗譜圖:四、實驗中常用耗材 標準品:
萃取管:
旋渦混合器和氮吹儀:
其他耗材:
其他基質所用耗材:
*價格僅供參考,具體請詢安譜實驗業(yè)務員。
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