近日,廣東省東莞和河源市發(fā)生食用變質河粉,導致疑似米酵菌酸毒素中毒,已造成3人死亡,造成了很大的社會影響,廣東省及各地市衛(wèi)生健康行政部門高度重視此次事件,近期會對木耳,以及含淀粉類食物進行排查檢測,聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司上海安譜實驗科技股份有限公司(以下簡稱“安譜實驗”)早在2017年就針對米酵菌酸的檢測開發(fā)了應用方法,為食品衛(wèi)生安全問題出一份綿薄之力。
米酵菌酸是椰毒假單胞菌酵米面亞種產生的一種可引起食物中毒的毒素,發(fā)酵玉米面制品、變質鮮銀耳及其它變質淀粉類制品是引起中毒的主要原因。對于銀耳中的*為0.25mg/kg。
1.樣品前處理 銀耳樣品粉碎均勻,稱取2g于50ml 離心管中,(基質加標:100ppm 40ul)加入20ml甲醇-氨水溶液,混勻,鋁箔紙包裹室溫浸泡1h,然后超聲提取30min,4000r/min 離心5min,取上清液5ml,40℃氮吹至1ml 左右,加水定容至3ml,用氨水調pH至9-10待凈化。
2.固相萃取過程(避光) SPE 小柱:CNW Poly-Sery MAX混合型陰離子交換SPE小柱(SBEQ-CA3379 60mg/3ml)
活化:5ml甲醇
平衡:5ml水
上樣:上樣液用氨水調pH 至9-10,控制流速1d/s
淋洗:5ml 水和5ml 甲醇淋洗,棄去流出液,真空泵抽干
洗脫:2*3ml 2% 甲酸甲醇溶液洗脫,收集洗脫液
洗脫液處理:40℃水浴氮吹至干,加入1ml 流動相,渦旋溶解,混勻,過濾后進行HPLC 分析(棕色樣品瓶)。
3.色譜條件(避光) 色譜柱:Athena C18-WP柱,250*4.6mm,5μm
流動相:甲醇:水=75:25(水用冰乙酸調pH至2.5)
流速:1.0mL/min
柱溫:30℃
檢測波長:267nm
進樣量:20uL
4.實驗譜圖1ppm標準品譜圖
基質空白譜圖
1ppm基質加標譜圖
5.實驗數(shù)據(jù)
6.實驗耗材
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