1 范圍

本規(guī)范適用于配備有氫火焰離子化檢測器(FID)的白酒分析氣相色譜儀的校準。

2 引用文件

本規(guī)范引用了下列文件

JJG700—2016 氣相色譜儀

GB/T10345—2007 白酒分析方法

3 概述

白酒分析氣相色譜儀(以下簡稱色譜儀)是由載氣把被氣化后的白酒樣品帶入色譜柱,利用樣品中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配或吸附系數(shù)不同進行分離,

分離后的組分依次進入氫火焰離子化檢測器,檢測器將各組分的響應值轉(zhuǎn)變成電信號,經(jīng)過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將電信號轉(zhuǎn)換成為色譜圖,根據(jù)各組分保留時間和峰面積進行定性和定量分析。

色譜儀由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

4 計量特性

色譜儀的計量特性見表1。

表1 色譜儀計量特性

5 校準條件

5.1 實驗室環(huán)境條件

實驗室溫度:(5~35)℃,相對濕度:20%~85%。

5.2 校準用標準物質(zhì)和設備

校準應使用經(jīng)國家計量行政部門批準頒布的有證標準物質(zhì),校準用設備應進行有效

溯源。

5.2.1 標準物質(zhì)

5.2.1.1 乙醇水溶液中乙酸正丁酯標準物質(zhì),濃度為1.00mg/mL,相對擴展不確定

度不大于3.0%,k=2。

5.2.1.2 白酒色譜成分分析標準物質(zhì)(包含乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、異丁醇、正

丁醇、丁酸乙酯等物質(zhì)),相對擴展不確定度不大于4.0%,k=2。

5.2.2 微量注射器

微量注射器最大允許誤差:±12%。

5.2.3 移液器或吸量管

移液器:量程為1000μL,最大允許誤差為±1.0%。

吸量管:*。

5.2.4 單標線容量瓶

10mL,**。

5.2.5 試劑

乙醇:色譜級。

5.3 色譜儀校準條件

色譜儀校準條件見表2。

表2 色譜儀校準條件一覽表

6 校準項目和校準方法

6.1 檢測限

按表2的校準條件,待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量注射器或進樣系統(tǒng)注入1.0μL

濃度為0.1mg/mL的乙醇水溶液中乙酸正丁酯溶液,連續(xù)測量3次,檢測限按公式

(1)計算。

式中:

D ———檢測限,mg/mL;

N ———基線噪聲峰高,選取一段基線中噪聲最大峰-峰值,A (或mV、μV);

C ———乙醇水溶液中乙酸正丁酯濃度,mg/mL;

H ———3次測量乙酸正丁酯峰高的算術平均值,A (或mV、μV)。

注:N 和H 的單位應保證一致。

6.2 分離度

按表2的校準條件,待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量注射器或進樣系統(tǒng)注入1.0μL

白酒色譜成分分析標準物質(zhì)(5.2.1.2)進行色譜分析,選擇未分離的物質(zhì)對,依

據(jù)公式(2)進行分離度計算。

式中:

Rh ———色譜柱分離度;

h1 ———一對未分離色譜峰中第一個色譜峰峰高,A (或mV、mm);

hw ———兩相鄰色譜峰交點到基線的距離(如圖1),A (或mV、mm)。

6.3 保留時間重復性和峰面積重復性

按6.1的校準條件,用微量注射器或進樣系統(tǒng)注入1.0μL與6.1相同的校準溶液,

連續(xù)測量7次,用7次測得的色譜峰保留時間和峰面積的相對標準偏差分別表示保留時

間重復性和峰面積重復性,按公式(3)計算。

式中:

sR———保留時間重復性或峰面積重復性;

n ———測量次數(shù);

xi———第i 次測量的保留時間或峰面積;

x ———7次測量的保留時間或峰面積算術平均值。