TOC-5500分析儀應(yīng)對基質(zhì)復(fù)雜水體有機(jī)物含量分析不是難題

TOC在很多行業(yè)的質(zhì)量控制方面是很重要的技術(shù)參數(shù)。TOC檢測的重要一步是將樣品中的有機(jī)物氧化為CO₂。目前，成熟可靠的CO₂氧化消解方法有高溫燃燒法、紫外氧化法、紫外過硫酸鹽氧化法以及電化學(xué)催化法。其中，高溫燃燒法是通過高溫燃燒和催化劑將有機(jī)物轉(zhuǎn)化為CO₂，這種樣品消解方式氧化效率高、可測極限高，尤其針對一些具有復(fù)雜成分的水體，適用性更強(qiáng)。現(xiàn)廣州某客戶的一批基質(zhì)復(fù)雜的樣品，主要由銅鹽、酸、鹵化物以及其他添加劑構(gòu)成，樣品為藍(lán)色澄清溶液，無刺激性氣味，pH值均在1以下。這種強(qiáng)酸性和含鹵化物樣品對儀器性能的要求也很高。本實(shí)驗(yàn)采用元析高溫催化燃燒法的其中一款高配置TOC-5500型總有機(jī)碳分析儀，根據(jù)《水質(zhì) 總有機(jī)碳的測定  燃燒氧化—非分散紅外吸收法》（HJ 501-2009）進(jìn)行本批樣品的檢測，5個樣品的TOC測試結(jié)果均比較理想。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器與試劑

1.1 儀器：元析TOC-5500總有機(jī)碳分析儀

1.2 試劑：

鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）      

磷酸（優(yōu)級純）           

去二氧化碳蒸餾水（空白樣）

2、實(shí)驗(yàn)方法

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置  

2.1.1 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

2.1.1.1 有機(jī)碳（TOC）標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（ρTOC= 1000 mg/L） 準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀（預(yù)先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重）2.1255 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。

2.1.1.2 無機(jī)碳（TIC）標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（ρTIC=1000 mg/L） 準(zhǔn)確稱取無水碳酸鈉（預(yù)先在105 ℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氫鈉（預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥）3.5000 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。

2.1.1.3 總碳標(biāo)準(zhǔn)使用液：（ρTC= 200 mg/L，ρTIC= 100 mg/L） 用單標(biāo)線吸量管分別吸取40.00 mL無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2.1.1.2）和有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2.1.1.1）于200 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。

2.1.1.4 無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)使用液：（ρTIC= 100 mg/L） 用單標(biāo)線吸量管分別吸取20.00 mL無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2.1.1.2）于200 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

2.2.1 配制成總碳濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，采用同體積不同濃度進(jìn)樣，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；

2.2.2 配制成無機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，采用同體積不同濃度進(jìn)樣，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；

3、樣品測試

取5個100mL容量瓶，用純水清洗3次，分別用移液槍準(zhǔn)確移取1mL“1#”、“2#”、“3#”、“4#”、“5#”樣品溶液于洗凈的容量瓶中，加純水定容至100mL，混勻，使用TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀，選用TOC模式進(jìn)行測試。

4、結(jié)果與討論

TC曲線方程：Y=-1268026.5X²+245843.3X+50.4   R²=0.9998

TIC曲線方程：Y=-2660420.7X²+276997.2X+13.0  R²=1.0000

表1 五個樣品的測試結(jié)果

由最終的擬合結(jié)果可知，TC與TIC的相關(guān)系數(shù)R²分別為0.9998和1.0000，說明兩者線性關(guān)系良好；五個樣品均稀釋100倍采用差減法測試，扣除空白后，樣品1#、3#、4#、5#的TOC值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在1%以下，2#樣品的TOC三次測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%，該數(shù)據(jù)表明TOC 5000在進(jìn)行該樣品測試時儀器狀態(tài)穩(wěn)定，并未受到樣品中酸和鹵素的影響。該單位不同生產(chǎn)線的五個樣品最終的TOC含量均在900 mg/L左右，通過本次實(shí)驗(yàn)可以得出，對于這種由銅鹽、酸、鹵化物以及其他添加劑等構(gòu)成的復(fù)雜水體的TOC檢測，TOC 5000型總有機(jī)碳分析儀可以成功將其中的有機(jī)物轉(zhuǎn)化為CO₂，并準(zhǔn)確檢測。

 　　TOC分析儀的維護(hù)要點(diǎn)包括：

　　定期校準(zhǔn)：確保分析儀的準(zhǔn)確性和可靠性，定期進(jìn)行校準(zhǔn)。按照制造商的建議和操作規(guī)程，使用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn)，并調(diào)整分析儀的參數(shù)，以確保準(zhǔn)確的測量結(jié)果。

　　清潔和保養(yǎng)：定期清潔分析儀的外殼和表面，以防止灰塵和污垢的積累。使用柔軟的布或棉簽輕輕擦拭，避免使用有機(jī)溶劑或化學(xué)清潔劑。同時，檢查并清潔進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測器等關(guān)鍵部件，確保其暢通無阻。

　　更換耗材：根據(jù)使用情況，定期更換分析儀中的耗材，如進(jìn)樣針、濾芯、燈管等。確保使用高品質(zhì)的耗材，并按照制造商的推薦進(jìn)行更換，以保證分析儀的性能和穩(wěn)定性。

　　檢查氣路和連接：定期檢查分析儀的氣路和連接部分，確保其密封性良好，沒有泄漏。如有需要，緊固連接螺母或更換密封件。

　　溫度和濕度控制：TOC分析儀對溫度和濕度等環(huán)境因素比較敏感，因此要確保分析儀放置在適宜的環(huán)境中，避免溫度過高或過低影響分析結(jié)果。同時，控制室內(nèi)濕度，防止潮濕對儀器造成損害。

　　記錄和報(bào)告：每次維護(hù)后，及時記錄維護(hù)內(nèi)容、更換的耗材等信息。這有助于追蹤分析儀的維護(hù)歷史，及時發(fā)現(xiàn)潛在問題，并確保分析儀始終處于良好狀態(tài)。

　　遵循這些維護(hù)要點(diǎn)，可以確保TOC分析儀的正常運(yùn)行，延長其使用壽命，并獲得準(zhǔn)確可靠的測量結(jié)果。