賽默飛色譜及質(zhì)譜
氣相色譜三重四極質(zhì)譜聯(lián)用法(TSQ8000) 測定水產(chǎn)品中 7 種多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)
檢測樣品:水產(chǎn)品
檢測項目:多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)
方案概述:本文建立了一種運用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS/MS)來檢測水產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯醚的分析方法。試樣中加入內(nèi)標(biāo)物BDE-77后進行索氏提取,提取液經(jīng)自動GPC系統(tǒng)除脂,多層硅膠層析柱凈化后,在15m長的毛細(xì)管氣相色譜柱上分離,采用GC-MS/MS的多反應(yīng)監(jiān)測模式(Timed-SRM),以保留時間和離子對(母離子和子離子)信息來定性,以響應(yīng)值高的離子對進行定量。
多溴聯(lián)苯醚 (polybrominated diphenyl ethers,PBDEs) 屬于溴代阻燃劑 (brominated flame retardants, BFRs) 的一種 , 由于其優(yōu)良的阻燃效率、熱穩(wěn)定性而被廣泛地應(yīng)用于建材、紡織、化工、電子電器等行業(yè) . 近 10 年來*對 PBDEs 的需求量大幅增加,我國自 20 世紀(jì) 80 年代初以來 , 十溴聯(lián)苯醚已經(jīng)成為國內(nèi)產(chǎn)量大的含溴阻燃劑。作為一種添加型的阻燃劑 , PBDEs 易于從產(chǎn)品中特別是在電子廢品堆放及回收利用過程中向環(huán)境中釋放 .1981 年在瑞典的梭魚、鰻鱺和海鱒中發(fā)現(xiàn)了 PBDEs 的存在 [1], 之后又在海魚、貽貝、底泥中檢測到了 PBDEs[2].1987 年 ,Jansson 等人 [3] *提出把 PBDEs 歸結(jié)為一類全性的環(huán)境污染物 , 自此不斷有報道從空氣、水和人體中檢出 PBDEs, 并且近幾年在世界范圍環(huán)境中其含量呈快速上升趨勢 [4~8]. 一個對瑞典母乳中 POPs 比較詳細(xì)的調(diào)查顯示 , 母乳中其他 POPs 如多氯聯(lián)苯從 20 世紀(jì) 70 年代至 90 年代呈減少趨勢,但是 PBDEs 含量一直處于遞增趨勢 [9]. 此后 , 歐洲、北 美、日本、中國等地區(qū)相繼開展了關(guān)于人體中 PBDEs 污染的研究。
本研究采用自動 GPC 結(jié)合多層硅膠層析柱凈化技術(shù)進行樣品的前處理-氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜,建立測定水產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯醚的方法。本文介紹了采用賽默飛世爾科技全新一代三重四級桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(TSQ 8000)分析檢測水產(chǎn)品中 7 種多溴聯(lián)苯醚的方法。通過二級質(zhì)譜掃描大大降低了復(fù)雜基質(zhì)樣品中的背景干擾影響,提高了目標(biāo)化合物的檢測靈敏度,該方法具有靈敏度低、穩(wěn)定性好、線性范圍寬等優(yōu)點。
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