賽默飛色譜及質(zhì)譜
ASE提取IC-ICPMS 聯(lián)用測定茶葉中的三價(jià)和六價(jià)鉻
檢測樣品:茶葉
檢測項(xiàng)目:測定茶葉中的三價(jià)和六價(jià)鉻
方案概述:摘要:方法采用快速溶劑萃取ASE提取茶葉中的三價(jià)和六價(jià)鉻,并用ICS3000離子色譜與ICPMS聯(lián)用ce定。樣品使用0.04 mol/L EDTA二鈉鹽和硝酸銨溶液(ph為7.0~7.5)在80℃和1600 psi壓力下提取,提取液冷卻后8000rpm離心并用0.45 um膜過濾。以0.075mol/L的硝酸銨作為流動(dòng)相,AG7色譜柱分離后用ICPMS測定。
與許多其他的痕量元素相似,鉻(Cr)通常存在多種化學(xué)形式,各自具有不同的化學(xué)性質(zhì)和行為(如生物利用度和毒性等)。對于鉻而言,三價(jià)Cr是人體必需的元素,參與人體多種化學(xué)反應(yīng),而六價(jià)Cr則有毒。NY659-2003標(biāo)準(zhǔn)荼葉的總鉻*為5mg/kg,但這并不能反映飲茶中鉻對人體的潛在危害,需要對三價(jià)和六價(jià)鉻的含量做進(jìn)一步的測定。三價(jià)鉻和六價(jià)鉻同時(shí)提取測定具有一定難度,受到提取液pH的影響,低pH值環(huán)境由于提高了氧化還原電位,可能會(huì)導(dǎo)致六價(jià)Cr被還原為三價(jià)Cr,高pH值則可能會(huì)導(dǎo)致三價(jià)Cr沉淀為Cr(OH)so現(xiàn)有方法通常采用堿提取法,只能測定六價(jià)鉻。本方法采用EDTA二鈉鹽以及硝酸銨溶液,用稀硝酸和稀氨水調(diào)整pH為7.1左右,作為提取液。采用加速溶劑萃取技術(shù)(Accelerated Solvent Extraction,ASE)對荼葉中鉻形態(tài)進(jìn)行提取,在高壓下,待使鉻形態(tài)溶解于提取液中動(dòng),并可自動(dòng)進(jìn)行,提高樣品提取效率。
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