賽默飛色譜及質(zhì)譜
ASE提取IC-ICPMS 聯(lián)用測定茶葉中的三價和六價鉻
檢測樣品:茶葉
檢測項目:測定茶葉中的三價和六價鉻
方案概述:摘要:方法采用快速溶劑萃取ASE提取茶葉中的三價和六價鉻,并用ICS3000離子色譜與ICPMS聯(lián)用ce定。樣品使用0.04 mol/L EDTA二鈉鹽和硝酸銨溶液(ph為7.0~7.5)在80℃和1600 psi壓力下提取,提取液冷卻后8000rpm離心并用0.45 um膜過濾。以0.075mol/L的硝酸銨作為流動相,AG7色譜柱分離后用ICPMS測定。
與許多其他的痕量元素相似,鉻(Cr)通常存在多種化學(xué)形式,各自具有不同的化學(xué)性質(zhì)和行為(如生物利用度和毒性等)。對于鉻而言,三價Cr是人體必需的元素,參與人體多種化學(xué)反應(yīng),而六價Cr則有毒。NY659-2003標(biāo)準(zhǔn)荼葉的總鉻*為5mg/kg,但這并不能反映飲茶中鉻對人體的潛在危害,需要對三價和六價鉻的含量做進一步的測定。三價鉻和六價鉻同時提取測定具有一定難度,受到提取液pH的影響,低pH值環(huán)境由于提高了氧化還原電位,可能會導(dǎo)致六價Cr被還原為三價Cr,高pH值則可能會導(dǎo)致三價Cr沉淀為Cr(OH)so現(xiàn)有方法通常采用堿提取法,只能測定六價鉻。本方法采用EDTA二鈉鹽以及硝酸銨溶液,用稀硝酸和稀氨水調(diào)整pH為7.1左右,作為提取液。采用加速溶劑萃取技術(shù)(Accelerated Solvent Extraction,ASE)對荼葉中鉻形態(tài)進行提取,在高壓下,待使鉻形態(tài)溶解于提取液中動,并可自動進行,提高樣品提取效率。
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