賽默飛色譜及質(zhì)譜
ASE提取IC-ICPMS 聯(lián)用測(cè)定茶葉中的三價(jià)和六價(jià)鉻
檢測(cè)樣品：茶葉
檢測(cè)項(xiàng)目：測(cè)定茶葉中的三價(jià)和六價(jià)鉻
方案概述：摘要:方法采用快速溶劑萃取ASE提取茶葉中的三價(jià)和六價(jià)鉻，并用ICS3000離子色譜與ICPMS聯(lián)用ce定。樣品使用0.04mol/LEDTA二鈉鹽和硝酸銨溶液（ph為7.0~7.5）在80℃和1600psi壓力下提取，提取液冷卻后8000rpm離心并用0.45um膜過(guò)濾。以0.075mol/L的硝酸銨作為流動(dòng)相，AG7色譜柱分離后用ICPMS測(cè)定。
與許多其他的痕量元素相似，鉻（Cr）通常存在多種化學(xué)形式，各自具有不同的化學(xué)性質(zhì)和行為（如生物利用度和毒性等）。對(duì)于鉻而言，三價(jià)Cr是人體必需的元素，參與人體多種化學(xué)反應(yīng)，而六價(jià)Cr則有毒。NY659-2003標(biāo)準(zhǔn)荼葉的總鉻*為5mg/kg，但這并不能反映飲茶中鉻對(duì)人體的潛在危害，需要對(duì)三價(jià)和六價(jià)鉻的含量做進(jìn)一步的測(cè)定。三價(jià)鉻和六價(jià)鉻同時(shí)提取測(cè)定具有一定難度，受到提取液pH的影響，低pH值環(huán)境由于提高了氧化還原電位，可能會(huì)導(dǎo)致六價(jià)Cr被還原為三價(jià)Cr，高pH值則可能會(huì)導(dǎo)致三價(jià)Cr沉淀為Cr(OH)so現(xiàn)有方法通常采用堿提取法，只能測(cè)定六價(jià)鉻。本方法采用EDTA二鈉鹽以及硝酸銨溶液，用稀硝酸和稀氨水調(diào)整pH為7.1左右，作為提取液。采用加速溶劑萃取技術(shù)（Accelerated Solvent Extraction，ASE）對(duì)荼葉中鉻形態(tài)進(jìn)行提取，在高壓下，待使鉻形態(tài)溶解于提取液中動(dòng)，并可自動(dòng)進(jìn)行，提高樣品提取效率。
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