小科普 · 材料中鹵素 

近年來，隨著一些科學(xué)研究的深入，鹵素化合物由于具有以下危害而受到人們的廣泛關(guān)注：含鹵素的持久性有機污染物POP；含鹵素的有機溶劑為臭氧層破壞物質(zhì)（ODS）；含鹵素的塑料遇高溫時，會釋放出鹵化氫（HCl、HBr等），在空氣中遇水汽形成酸霧；含鹵素塑料燃燒時，產(chǎn)生二噁英，為高積累、高持久致癌物；含鹵素塑料燃燒時，會產(chǎn)生大量濃煙，導(dǎo)致能見度下降而影響識別逃生路徑。

本文為大家簡單介紹離子色譜法在幾種常見材料中鹵素離子測定的應(yīng)用案例。 

01

塑料原料中鹵素離子的測定 

隨著歐盟RoHS標(biāo)準(zhǔn)的實施，塑料制品中鹵素的檢測也越來越受到重視。目前測定鹵素的前處理方法有溶劑萃取法、微波輔助萃取法、堿熔法、氧彈燃燒法和在線燃燒法等，其中氧彈燃燒/在線燃燒-離子色譜法聯(lián)用測試鹵素具有分析效率高，環(huán)境友好，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等優(yōu)勢，從而得到行業(yè)認(rèn)可。尤其是在線燃燒前處理裝置可以與離子色譜儀聯(lián)機，自動化程度高。 

樣品均可經(jīng)在線燃燒系統(tǒng)自動進入離子色譜進行定性定量分析，大大提高了樣品的分析通量；整個燃燒過程和吸收模塊由軟件控制自動完成，中間不需要人工干預(yù)，無需引入內(nèi)標(biāo)，簡化了樣品分析過程，避免了污染的引入，保證了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性；同時測樣周期短，檢出限低于氧彈燃燒法，可為廣大的測試工作者提供一條便捷、簡單、有效的檢測方法。

色譜柱條件 

分析柱：SH-G-1+SH-AP-1

流動相：17 mM KOH(EG)

流速：0.7 mL/min

柱溫：35 ℃

抑制器：SHY-A-6

進樣體積：25 μL

前處理：詳見文末左下角“閱讀原文”

樣品譜圖 

▲ 鹵素離子標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

▲ 塑料原料中鹵素離子譜圖（氧彈燃燒）

▲ 塑料原料中鹵素離子譜圖（在線燃燒）

02

ABS塑料中鹵素離子的測定 

ABS塑料是丙烯腈(A)、丁二烯(B)、苯乙烯(S)三種單體的三元共聚物，三種單體相對含量可任意變化，制成各種樹脂。ABS兼有三種組元的共同性能，A使其耐化學(xué)腐蝕、耐熱，并有一定的表面硬度，B使其具有高彈性和韌性，S使其具有熱塑性塑料的加工成型特性并改善電性能。因此ABS塑料是一種原料易得、綜合性能良好、價格便宜、用途廣泛的“堅韌、質(zhì)硬、剛性”材料。ABS塑料在機械、電氣、紡織、汽車、飛機、輪船等制造工業(yè)及化工中獲得了廣泛的應(yīng)用。

色譜條件 

分析柱：SH-G-1+SH-AC-11            

流動相：14 mM KOH(EG)

流速：1.0 mL/min

柱溫：35 ℃                     

抑制器：SHY-A-6

進樣體積：25 μL

前處理：稱取約50mg樣品（準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精確至0.0001g），放入樣品舟中，進燃燒在線離子色譜儀分析，同時做對照組實驗。

樣品譜圖 

▲ ABS塑料中鹵素離子譜圖

03

包裝紙箱中鹵素離子的測定 

紙包裝材料包括紙箱、紙袋、紙桶、紙漿模塑制品已成為現(xiàn)代包裝工業(yè)的重要組成部分，廣泛用于運輸包裝和食品包裝。紙包裝材料不但資源豐富、易回收，而且容易降解。紙制品腐化后，既可以回收再生紙張或作植物肥料，又可以減少空氣污染，凈化環(huán)境。 

與塑料、金屬、玻璃等其它三大類包裝材料相比，采用LCA（LifeCycleAssmcnt，即“生態(tài)循環(huán)評估法”）技術(shù)進行量化評估，紙包裝是比較有前途的綠色包裝材料之一。目前人們普遍關(guān)注鹵素及鹵素化合物的限制和控制使用，因此檢測紙包裝材料中鹵素含量具有重大意義。

色譜條件 

分析柱：SH-G-1+SH-AC-4            

流動相：2.4 mM Na₂CO₃+6.0 mM NaHCO₃

流速：1.2 mL/min

柱溫：35 ℃                     

抑制器：SHY-A-6

進樣體積：25 μL

前處理：將樣品裁剪成長條狀，稱取約0.05g樣品（準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精確至0.000 1g），經(jīng)氧彈燃燒處理，吸收液過0.22μm濾膜進樣分析，同時做對照組實驗。

樣品譜圖 

▲ 包裝紙箱中鹵素離子譜圖

04

皮帶中鹵素離子的測定 

皮帶包括皮質(zhì)腰帶和工業(yè)皮帶。目前皮質(zhì)腰帶以PU皮帶為流行，真皮皮帶市場上越來越少。我國是世界上大的皮帶出口國，出口至歐盟和美國的皮帶必須達到嚴(yán)格的環(huán)保無毒標(biāo)準(zhǔn)。工業(yè)皮帶包括傳動帶、汽車傳動帶和輸送帶三大類，因為其自身不同的特點，被運用在不同的地方。傳動帶主要用于機電設(shè)備，由電機產(chǎn)生的動力帶動運行；汽車傳動帶用在汽車發(fā)動機上面帶動機器運轉(zhuǎn)的鏈接設(shè)備；輸送帶被廣泛應(yīng)用于工廠的生產(chǎn)流水線設(shè)備，按材質(zhì)主要可分為棉帆布輸送帶、尼龍(NN)輸送帶、聚酯類(EP)輸送帶、PVC或者PVG。

色譜條件 

分析柱：SH-G-1+SH-AC-4            

流動相：2.4 mM Na₂CO₃+6.0 mM NaHCO₃

流速：1.2 mL/min

柱溫：35 ℃                       

抑制器：SHY-A-6

進樣體積：25 μL

前處理：將樣品裁剪成長條狀，稱取約0.1g樣品（準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精確至0.0001g），經(jīng)氧彈燃燒處理，吸收液過0.22μm濾膜進樣分析，同時做對照組實驗。

樣品譜圖 

▲ 皮帶中鹵素離子譜圖

結(jié)論

經(jīng)測試，采用離子色譜法，盛瀚SH-G-1保護柱和SH-AP-1、SH-AC-4、SH-AC-11離子色譜柱，可進行塑料原料、ABS塑料、包裝紙箱及皮帶中鹵素離子的測定。

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